TCVN 11994-4:2017 ISO 4892-4:2013 Chất dẻo-Phương pháp phơi nhiễm với nguồn sáng phòng thử nghiệm-Phần 4: Đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11994-4:2017

ISO 4892-4:2013

CHẤT DẺO - PHƯƠNG PHÁP PHƠI NHIỄM VỚI NGUỒN SÁNG PHÒNG THỬ NGHIỆM - PHẦN 4: ĐÈN HỒ QUANG CACBON NGỌN LỬA HỞ

Plastics - Methods of exposure to laboratory light sources - Part 4: Open-flame carbon-arc lamps

Lời nói đầu

TCVN 11994-4:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 4892-4:2013.

TCVN 11994-4:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11994 (ISO 4892) Chất dẻo - Phương pháp phơi nhiễm với nguồn sáng phòng thử nghiệm, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11994-1:2017 (ISO 4892-1:2013), Phần 1: Hướng dẫn chung;

- TCVN 11994-2:2017 (ISO 4892-2:2013), Phần 2: Đèn hồ quang xenon;

- TCVN 11994-3:2017 (ISO 4892-3:2013), Phần 3: Đèn huỳnh quang UV;

- TCVN 11994-4:2017 (ISO 4892-4:2013), Phần 4: Đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở.

Lời giới thiệu

Chất dẻo được phơi nhiễm với các nguồn sáng phòng thử nghiệm, để mô phỏng các quá trình già hóa trong phòng thử nghiệm xảy ra trong quá trình phong hóa tự nhiên hoặc trong quá trình thử nghiệm phơi nhiễm dưới tấm kính che.

CHẤT DẺO - PHƯƠNG PHÁP PHƠI NHIỄM VỚI NGUỒN SÁNG PHÒNG THỬ NGHIỆM - PHẦN 4: ĐÈN HỒ QUANG CACBON NGỌN LỬA HỞ

Plastics - Methods of exposure to laboratory light sources - Part 4: Open-flame carbon-arc lamps

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phơi nhiễm mẫu thử với đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở khi có độ ẩm để tái tạo các hiệu ứng phong hóa xảy ra khi vật liệu được phơi nhiễm trong môi trường sử dụng thực tế cuối cùng với ánh sáng ban ngày hoặc với ánh sáng ban ngày được lọc qua kính cửa sổ.

Mẫu thử được phơi nhiễm với ánh sáng đã lọc của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở trong các điều kiện môi trường được kiểm soát (nhiệt độ, độ ẩm và/hoặc làm ướt). Các loại bộ lọc khác nhau được mô tả.

Việc chuẩn bị mẫu thử và đánh giá các kết quả được đề cập trong các tiêu chuẩn khác đối với các vật liệu cụ thể.

Hướng dẫn chung được nêu trong TCVN 11994-1 (ISO 4892-1).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 11024 (ISO 4582), Chất dẻo - Xác định sự thay đổi màu sắc và biến đổi tính chất sau khi phơi nhiễm với ánh sáng ban ngày dưới kính, thời tiết tự nhiên hoặc nguồn sáng phòng thử nghiệm

TCVN 11994-1 (ISO 4892-1), Chất dẻo - Phương pháp phơi nhiễm với nguồn sáng phòng thử nghiệm - Phần 1: Hướng dẫn chung

3  Nguyên tắc

3.1  Mẫu thử của các vật liệu thử nghiệm được phơi nhiễm liên tục với ánh sáng hồ quang cacbon ngọn lửa hở có kính lọc, với nhiệt, với độ ẩm hoặc trong các chu kỳ lặp lại.

3.2  Các điều kiện phơi nhiễm có thể thay đổi bằng cách lựa chọn:

a) Bộ lọc ánh sáng;

b) Loại phơi nhiễm với hơi ẩm/độ ẩm;

c) Thời gian phơi nhiễm với ánh sáng và hơi ẩm/độ ẩm;

d) Nhiệt độ phơi nhiễm;

e) Khoảng thời gian tương đối của giai đoạn ánh sáng và bóng tối.

Tác động của hơi ẩm thường được tạo ra bằng cách kiểm soát độ ẩm không khí hoặc bằng cách phun nước khử khoáng/khử ion vào mẫu thử hoặc ngưng tụ hơi nước trên bề mặt mẫu thử.

3.3  Quy trình có thể bao gồm các phép đo mức bức xạ và mức phơi nhiễm bức xạ trên mặt phẳng của mẫu thử.

3.4  Khuyến nghị nên phơi nhiễm một vật liệu tương tự có tính năng đã biết (đối chứng) đồng thời với các mẫu thử để làm chuẩn so sánh.

3.5  Không thực hiện so sánh giữa các kết quả từ các mẫu thử được phơi nhiễm trong các loại thiết bị khác nhau, trừ khi đã thiết lập mối tương quan thống kê thích hợp giữa các thiết bị cho các vật liệu cụ thể cần được thử.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Nguồn sáng phòng thử nghiệm

4.1.1  Quy định chung

Nguồn sáng hồ quang cacbon ngọn lửa hở điển hình sử dụng ba hoặc bốn cặp thanh cacbon có chứa hỗn hợp các muối của kim loại đất hiếm và có lớp phủ bề mặt bằng kim loại như đồng. Dòng điện được đi qua giữa các thanh cacbon bị đốt, phát ra bức xạ tử ngoại, bức xạ nhìn thấy và hồng ngoại. Các cặp thanh cacbon được đốt cháy lần lượt, bất kỳ thời điểm nào cũng có một cặp thanh đang cháy. Sử dụng các thanh cacbon theo khuyến nghị của nhà sản xuất thiết bị. Bức xạ truyền đến mẫu thử qua các kính lọc. Ba loại kính lọc được sử dụng trong thực tế. Bảng 1 và Bảng 2 cho thấy phân bố năng lượng quang phổ tương đối điển hình cho đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với các bộ lọc ánh sáng ban ngày và kính cửa sổ. Khi sử dụng bộ lọc UV mở rộng, bức xạ quang phổ tương đối phải đáp ứng các yêu cầu của Bảng 3.

4.1.2  Bức xạ quang phổ của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc ánh sáng ban ngày (loại 1)

Bảng 1 đưa ra bức xạ quang phổ tương đối điển hình trong dải chiều dài bước sóng UV của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc ánh sáng ban ngày để mô phỏng ánh sáng ban ngày (xem ấn phẩm CIE số 85:1989, Bảng 4).

Bảng 1 - Bức xạ quang phổ tử ngoại điển hình của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc ánh sáng ban ngày (loại 1)^a,b

4.1.3  Bức xạ quang phổ của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc kính cửa sổ (loại 2)

Bảng 2 đưa ra bức xạ quang phổ tương đối điển hình cho đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc cửa sổ bằng kính.

Bảng 2 - Bức xạ quang phổ tương đối điển hình cho đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc kính cửa sổ (loại 2)^a,b

4.1.4  Bức xạ quang phổ của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc UV mở rộng (loại 3)

Bảng 3 đưa ra bức xạ quang phổ tương đối trong vùng dải sóng UV đối với đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc UV mở rộng. Có một vài bộ lọc loại 3 phù hợp sẵn có trên thị trường.

Bảng 3 - Bức xạ quang phổ tương đối của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc UV mở rộng (loại 3)^a,b

4.1.5  Bức xạ quang phổ điển hình

Hình 1 thể hiện bức xạ quang phổ điển hình từ 250 nm đến 800 nm đối với đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với các bộ lọc loại 1, loại 2 và loại 3 được so sánh với ánh sáng ban ngày Bảng 4 CIE 85:1989. Hình 2 thể hiện bức xạ quang phổ điển hình từ 250 nm đến 320 nm đối với đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc loại 1, loại 2 và loại 3 được so sánh với ánh sáng ban ngày Bảng 4 CIE 85:1989. Hình 2 mô tả rõ hơn sự khác biệt rõ nét chiều dài bước sóng ngắn giữa ba loại bộ lọc.

CHÚ DẪN

X chiều dài bước sóng (nm)

Y chiếu xạ (W/m² trên nm)

Hình 1 - Bức xạ quang phổ điển hình của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc loại 1 (biểu tượng hình vuông), bộ lọc loại 2 (biểu tượng hình tam giác) và bộ lọc loại 3 (hình chữ thập) được so với bức xạ quang phổ của ánh sáng ban ngày Bảng 4 CIE 85:1989 (biểu tượng hình thoi)

CHÚ DẪN

X chiều dài bước sóng (nm)

Y chiếu xạ (W/m² trên nm)

Hình 2 - Bức xạ quang phổ điển hình từ 250 nm đến 320 nm của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở với bộ lọc loại 1 (biểu tượng hình vuông), bộ lọc loại 2 (biểu tượng hình tam giác) và bộ lọc loại 3 (hình chữ thập) được so với bức xạ quang phổ của ánh sáng ban ngày Bảng 4 CIE 85:1989 (biểu tượng hình thoi)

4.1.6  Các thông số có thể ảnh hưởng đến phân bố năng lượng quang phổ của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở

Các thông số sau có thể ảnh hưởng đến phân bố năng lượng quang phổ của đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở:

a) Sự khác biệt về thành phần và độ dày của bộ lọc có thể có tác động lớn vào lượng bức xạ UV bước sóng ngắn được truyền.

b) Sự già hóa của bộ lọc đối với phơi nhiễm bức xạ hồ quang các bon có thể gây nên sự suy giảm đáng kể về UV bước sóng ngắn được truyền bởi bộ lọc, gây ra sự suy giảm về UV bước sóng ngắn trong bức xạ lọc. Sự già hóa của bộ lọc có thể bị ảnh hưởng bởi thành phần của kính.

c) Sự tích tụ bụi bẩn hoặc các loại cặn khác vào bộ lọc có thể ảnh hưởng đến các tính chất truyền của bộ lọc.

d) Sự khác biệt về thành phần của các muối kim loại được sử dụng trong các thanh cacbon có thể ảnh hưởng đến phân bố năng lượng quang phổ.

4.2  Buồng thử nghiệm

Buồng thử nghiệm bao gồm một khung mẫu, có thiết kế đường cho không khí đi qua các mẫu thử để kiểm soát nhiệt độ.

Khung quay quanh trục tâm của giá đỡ đèn hồ quang cacbon. Đường kính khung điển hình là 96 cm. Có thể sử dụng đường kính khung khác nếu được thoả thuận chung của tất cả các bên có liên quan. Các mẫu thử phải được gắn trực tiếp vào khung hoặc gắn trên các giá đỡ gắn vào khung. Khung có thể thẳng đứng hoặc nghiêng.

Các thanh cacbon trên và dưới, cũng như bộ lọc, phải được lắp đặt theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

Thiết bị phơi nhiễm phải được trang bị phương tiện để lập trình chu kỳ phơi nhiễm trong giới hạn hoạt động của thiết bị.

4.3  Thiết bị đo bức xạ

Thiết bị đo bức xạ được sử dụng phải tuân thủ các yêu cầu nêu trong TCVN 11994-1 (ISO 4892-1).

4.4  Nhiệt kế

Nhiệt kế chuẩn đen hoặc nhiệt kế tấm đen được sử dụng phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong TCVN 11994-1 (ISO 4892-1) đối với các thiết bị này.

4.5  Độ ẩm

4.5.1  Quy định chung

Mẫu thử có thể phơi nhiễm với hơi ẩm ở dạng phun mù nước, ngưng tụ hoặc hơi ẩm cao.

4.5.2  Thiết bị kiểm soát độ ẩm tương đối

Buồng thử nghiệm phải được trang bị phương tiện kiểm soát độ ẩm tương đối. Nếu được yêu cầu, độ ẩm của không khí qua mẫu thử phải được kiểm soát tại giá trị thỏa thuận và được đo bằng thiết bị phù hợp được gắn trong buồng thử và được che khỏi bức xạ đèn.

4.5.3  Hệ thống phun mù nước

Buồng thử nghiệm phải được trang bị một thiết bị tạo phun mù nước gián đoạn hướng vào mặt trước hoặc mặt sau của mẫu thử trong điều kiện quy định. Việc phun phải được phân bố đều trên mẫu thử. Hệ thống phun phải làm bằng vật liệu chống gỉ để không làm ô nhiễm nước sử dụng.

Có thể sử dụng nước cất hoặc nước khử khoáng (có độ dẫn điện dưới 5 µS/cm). Nước phải không có vết bẩn có thể quan sát được hay cặn và vì vậy tốt nhất là có hàm lượng chất rắn nhỏ hơn 1 µg/g. Cùng với chưng cất, kết hợp của khử ion và thẩm thấu ngược có thể được sử dụng để tạo nước có chất lượng theo yêu cầu.

Có thể cần phải thiết kế hệ thống phun để làm mát các mẫu thử bằng cách phun bề mặt sau của mẫu thử hoặc tấm lót mẫu thử khi chương trình phơi nhiễm quy định ngưng tụ định kỳ.

4.6  Giá đỡ mẫu

Giá đỡ mẫu có thể có dạng một khung mở, cho phép đặt mặt sau của mẫu thử phơi nhiễm, hoặc chúng có thể đỡ các mẫu thử một cách chắc chắn. Giá đỡ phải được làm bằng vật liệu trơ, không được có ảnh hưởng đến kết quả phơi nhiễm, ví dụ hợp kim nhôm không bị oxy hóa hoặc thép không gỉ. Không được sử dụng đồng thau, thép hoặc đồng ở vùng lân cận với các mẫu thử. Bệ đỡ được sử dụng có thể ảnh hưởng đến kết quả, khi có thể có khoảng trống bất kỳ giữa bệ đỡ và mẫu thử, đặc biệt là với các mẫu thử trong suốt, và phải được thỏa thuận giữa các bên có liên quan.

4.7  Thiết bị để đánh giá những thay đổi về tính chất

Phải sử dụng các thiết bị theo yêu cầu của tiêu chuẩn liên quan đến phương pháp xác định các tính chất được chọn để đánh giá (xem thêm TCVN 11024 (ISO 4582)).

5  Mẫu thử

Mẫu thử được quy định trong TCVN 11994-1 (ISO 4892-1).

6  Điều kiện thử nghiệm

6.1  Nhiệt độ

6.1.1  Nhiệt độ chuẩn đen/nhiệt độ tấm đen

Đối với mục đích trọng tài, khuyến nghị sử dụng nhiệt độ chuẩn đen. Tuy nhiên, nhiệt kế tấm đen được sử dụng rộng rãi cho thiết bị đèn hồ quang cacbon ngọn lửa hở. Trong trường hợp nhiệt độ tấm đen, thường sử dụng điển hình là nhiệt độ (63 ± 3) ^oC. Nếu sử dụng nhiệt kế tấm đen, loại nhiệt kế, cách gắn nhiệt kế lên giá đỡ mẫu và nhiệt độ vận hành lựa chọn phải được ghi lại trong báo cáo phơi nhiễm. Nếu sử dụng phun mù nước, yêu cầu về nhiệt độ áp dụng đến hết giai đoạn khô.

CHÚ THÍCH 1: Đối với nhiệt kế tấm đen, nhiệt độ hiển thị điển hình từ 3 ^oC đến 12 ^oC thấp hơn so với số đo của nhiệt kế chuẩn đen trong điều kiện phơi nhiễm cụ thể.

6.1.2  Nhiệt độ không khí buồng

Nếu yêu cầu, nhiệt độ không khí buồng cũng có thể được kiểm soát. Khi đó, áp dụng nhiệt độ (40 ± 3) ^oC nếu không có quy định khác.

6.2  Độ ẩm tương đối của không khí

Nếu không có quy định khác, độ ẩm tương đối được thiết lập ở mức 50 % và duy trì ở mức ± 10 %.

CHÚ THÍCH: Độ ẩm tương đối của không khí được đo trong buồng thử nghiệm không nhất thiết phải tương đương với độ ẩm của không khí gần sát với bề mặt mẫu thử do sự chênh lệch về nhiệt độ của các mẫu thử có màu sắc và độ dày khác nhau.

6.3  Chu kỳ phun mù nước

Chu kỳ phun mù nước sử dụng theo thoả thuận giữa các bên liên quan, nhưng tốt nhất nên là một trong những chu kỳ sau đây:

6.4  Các chu kỳ với giai đoạn tối

Các điều kiện trong 6.1 đến 6.3 có hiệu quả đối với sự xuất hiện liên tục của năng lượng bức xạ từ nguồn sáng. Các chu kỳ phức tạp hơn có thể được lập trình bao gồm giai đoạn tối cho phép độ ẩm tương đối cao và hình thành sự ngưng tụ tại nhiệt độ buồng tăng cao.

Các chương trình như vậy phải được ghi lại trong báo cáo phơi nhiễm với các chi tiết đầy đủ của các điều kiện thử nghiệm.

7  Cách tiến hành

7.1  Lắp các mẫu thử

Gắn các mẫu thử vào giá đỡ mẫu trong các thiết bị sao cho các mẫu thử không phải chịu ứng suất bất kỳ. Nhận dạng mỗi mẫu thử bằng dấu hiệu không thể xóa thích hợp, tránh các khu vực được sử dụng cho thử nghiệm tiếp theo. Khi kiểm tra, có thể vẽ sơ đồ vị trí của các mẫu thử.

Nếu muốn, trong trường hợp mẫu thử được sử dụng để xác định sự thay đổi về màu sắc và ngoại quan, một phần của mỗi mẫu thử có thể được bảo vệ bởi một tấm che mờ đục suốt quá trình phơi nhiễm. Việc này làm cho vùng chưa phơi nhiễm tiếp giáp với khu vực phơi nhiễm để dễ so sánh. Điều đó rất hữu ích trong việc kiểm tra sự tiến triển của các phơi nhiễm, nhưng các dữ liệu báo cáo luôn phải là trên cơ sở so sánh với các mẫu lưu được bảo quản trong tối.

7.2  Phơi nhiễm

7.2.1  Trước khi đặt các mẫu thử trong buồng thử nghiệm, hãy chắc chắn rằng thiết bị đang hoạt động ở trạng thái tốt (xem Điều 6). Duy trì các điều kiện này trong suốt quá trình phơi nhiễm.

7.2.2  Lắp mẫu thử trên khung mẫu cả ở trên và dưới đường tâm ngang của nguồn bức xạ. Để đảm bảo bức xạ đồng đều trên toàn bộ bề mặt mẫu thử, mẫu thử phải được đặt lại vị trí thẳng đứng theo thứ tự đảm bảo mỗi mẫu thử có giai đoạn phơi nhiễm tương đương trong mỗi vị trí. Khi giai đoạn phơi nhiễm không quá 24 h, đặt mẫu thử trong giá giữ mẫu được đặt ở nửa trên của khung giữ mẫu. Đối với giai đoạn phơi nhiễm không vượt quá 100 h, nên xoay mẫu hàng ngày. Các phương pháp khác nhằm đạt được phơi nhiễm bức xạ đồng đều có thể được áp dụng nếu các bên liên quan thống nhất sử dụng.

7.2.3  Thay thế bộ lọc sau 2000 h sử dụng, hoặc khi phát triển sự thay đổi màu hoặc màu trắng đục rõ rệt, tùy thuộc yếu tố nào xảy ra trước. Làm sạch bộ lọc, trong khoảng thời gian khuyến cáo của nhà sản xuất, với vải hoặc khăn sạch, khô, không làm xước hoặc với một dung dịch chất tẩy rửa tan trong nước rồi sau đó rửa với nước sạch. Khuyến nghị nên thay thế bộ lọc theo lịch trình quay vòng để tạo ra sự đồng đều hơn trong suốt thời gian phơi nhiễm. Trong trường hợp này, sau mỗi 500 h thay thế bộ lọc tuần tự theo cặp. Giám sát tuổi đời và vị trí của tấm lọc để sao cho mỗi lần thay phải loại bỏ các cặp cũ nhất.

7.3  Đo phơi nhiễm bức xạ

Nếu được sử dụng, lắp thiết bị đo bức xạ sao cho thiết bị hiển thị bức xạ tại bề mặt phơi nhiễm của mẫu thử. Thời gian phơi nhiễm phải được biểu thị theo năng lượng bức xạ tới trên đơn vị diện tích mặt phẳng phơi nhiễm, bằng jun trên mét vuông đối với dải truyền qua được lựa chọn.

Khuyến nghị đo độ dài phơi nhiễm, tính bằng giờ (h), khi không sử dụng thiết bị đo bức xạ.

7.4  Xác định sự thay đổi tính chất sau khi phơi nhiễm

Được xác định theo quy định trong TCVN 11024 (ISO 4582).

8  Báo cáo phơi nhiễm

Báo cáo phơi nhiễm được quy định trong TCVN 11994-1 (ISO 4892-1)

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] CIE 85:1989, Solar spectral irradiance (Bức xạ quang phổ mặt trời)

[2] ASTM G152, Standard practice for operating open flame carbon arc light appratus for exposure of non-metallic materials (Tiêu chuẩn thực hành đối với việc vận hành thiết bị ánh sáng hồ quang cacbon ngọn lửa hở cho phơi nhiễm vật liệu phi kim).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Nguồn sáng phòng thử nghiệm

4.2  Buồng thử nghiệm

4.3  Thiết bị đo bức xạ

4.4  Nhiệt kế

4.5  Độ ẩm

4.6  Giá đỡ mẫu

4.7  Thiết bị đánh giá những thay đổi về tính chất

5  Mẫu thử

6  Điều kiện thử nghiệm

6.1  Nhiệt độ

6.2  Độ ẩm tương đối của không khí trong buồng

6.3  Chu kỳ phun mù nước

6.4  Các chu kỳ với giai đoạn tối

7  Cách tiến hành

7.1  Lắp các mẫu thử

7.2  Phơi nhiễm

7.3  Đo phơi nhiễm bức xạ

7.4  Xác định những thay đổi về tính chất sau khi phơi nhiễm

8  Báo cáo thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo