TCVN 8661:2011 Chất lượng đất-Xác định phospho dễ tiêu-Phương pháp Olsen

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8661:2011

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHOSPHO DỄ TIÊU - PHƯƠNG PHÁP OLSEN

Soil quality - Determination of bio-available phosphorus - Olsen method

Lời nói đầu

TCVN 8661:2011 được chuyển đổi từ 10 TCN 375 - 99 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 8661 : 2011 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH PHOSPHO DỄ TIÊU - PHƯƠNG PHÁP OLSEN

Soil quality - Determination of bio-available phosphorus - Olsen method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phospho dễ tiêu của đất dựa theo phương pháp Olsen.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu.

TCVN 6647 (ISO 11464), Chất lượng đất - Xử lí sơ bộ đất để phân tích hóa lý.

3. Nguyên lý

Dùng dung dịch natri hydrocacbonat 0,5 mol/l (pH = 8,5) hòa tan các dạng phospho dễ tiêu trong đất. Xác định hàm lượng phospho trong dịch chiết bằng phương pháp đo màu với "màu xanh molipđen", dùng dung dịch axit ascorbic làm chất khử.

4. Hóa chất và thuốc thử

4.1 Hóa chất

Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1.1 Natri hydrocacbonat (NaHCO₃)

4.1.2 Axit clohydric (HCl) 37 %

4.1.3 Axit sunfuric (H₂SO₄ d = 1,84)

4.1.4 Molipdat amôn ngậm bốn phân tử nước ((NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O)

4.1.5 Kali antimoan tactrat (KSbOC₄H₄O₆)

4.1.6 Axit ascorbic (C₃H₅O₂)

4.1.7 Kali dihydrophosphat (KH₂PO₄)

4.1.8 Natri hydroxyt (NaOH)

4.1.9 2,4 dinitrophenol

4.2 Các dung dịch, thuốc thử

4.2.1 Dung dịch natri hydroxyt (NaOH) 1 mol/l

Hòa tan 4,0 g natri hydroxyt (4.1.8) trong nước, lắc đều, để nguội và thêm nước đến vạch mức 100 ml.

4.2.2 Dung dịch natri hydrocacbonat (NaHCO₃) 0,5 mol/l (pH = 8,5)

Hòa tan 42 g natri hydrocacbonat (4.1.1) trong khoảng 900 ml nước vào bình định mức dung tích 1000 ml. Điều chỉnh độ pH của dung dịch đến 8,5 bằng cách thêm dung dịch natri hydroxyt 1,0 mol/l (4.2.1), sau đó thêm nước đến 1000 ml. Lắc đều. Dung dịch cần phải có nồng độ NaHCO₃ nằm trong khoảng từ 0,45 mol/l đến 0,55 mol/l.

4.2.3 Dung dịch axit sunfuric (H₂SO₄) 4 mol/l

Thêm từ từ 56 ml axit sunfuric (4.1.3) vào khoảng 150 ml nước cất trong bình định mức dung tích 250 ml và lắc đều. Sau khi để nguội, thêm nước đến 250 ml rồi lắc đều.

4.2.4 Dung dịch molipđát amôn 4%

Hòa tan 4 g molipdat amon ngậm bốn phân tử nước ((NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O) vào nước trong bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước đến 100 ml và lắc đều. Bảo quản dung dịch trong chai nhựa.

4.2.5 Dung dịch kali antimoan tactrat (KSbOC₄H₄O₆) 0,275 %

Hòa tan 0,275 g kali antimoan tactrat (4.1.5) vào nước trong bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước đến 100 ml và lắc đều.

4.2.6 Dung dịch axit ascorbic 1,75%

Hòa tan 1,75 g axit ascorbic trong nước và thêm nước đến vạch mức 100 ml.

4.2.7 Hỗn hợp tạo màu

Cho vào bình nhựa dung tích 500 ml, lắc đều sau mỗi lần thêm:

- 50 ml dung dịch axit sunfuric 4 mol/l (4.2.2).

- 15 ml dung dịch molipdat amôn 4% (4.2.3).

- 30 ml dung dịch axit ascorbic (4.2.6)

- 5 ml dung dịch kali antimoan tactrat 0,275% (4.2.4)

- 200 ml nước.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày dùng.

4.2.8 Dung dịch phosphat 1000 mg P/I

Cân chính xác 4,3936 g kali dihydro phosphat (4.1.7) đã sấy khô trong tủ sấy ở 40^oC), hòa tan vào 500 ml nước. Thêm 25 ml dung dịch axit sunfuric (4.2.3) và thêm nước đến vạch định mức 1000 ml. Lắc đều dung dịch.

4.2.10 Dung dịch phosphat 100 mg P/I pha từ dung dịch phosphat 1000 mg P/I

Lấy 100 ml dung dịch phosphat 1000 mg P/I (4.2.7) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước đến vạch mức 1000 ml và lắc đều.

4.2.11 Dung dịch phosphat chuẩn 10 mg P/I

Lấy 5 ml dung dịch phosphat 100 mg P/I (4.2.8) cho vào bình định mức 500 ml. Định mức bằng dung dịch natri hydrocacbonat (4.2.2).

4.2.12 Dây tiêu chuẩn

Chuẩn bị 7 bình định mức dung tích 50 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến 6. Dùng pipet lần lượt hút dung dịch phosphat chuẩn 10 mg P/I (4.2.9) vào các bình theo thể tích ghi trong bảng sau, sau đó định mức 50 ml bằng dung dịch natri hydrocacbonat (4.2.2).

4.2.13 Dung dịch methyl da cam 0,05%

Hòa tan 0,05 g methyl da cam trong khoảng 70 ml nước. Thêm nước đến 100 ml và lắc đều.

5. Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Cân phân tích có độ chính xác đến ± 0,0001 g;

5.2 Cân kĩ thuật có độ chính xác đến ± 0,01 g;

5.3 Máy lắc;

5.4 Máy đo màu;

5.5 Bình tam giác dung tích 100 ml, 250 ml;

5.6 Bình định mức dung tích 50 ml, 100 ml, 1000 ml;

5.7 Phễu lọc có đường kính từ 6 cm đến 10 cm;

5.8 Pipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml;

5.9 Cốc chịu nhiệt dung tích 500 ml, 1000 ml;

5.10 Giấy lọc chảy chậm.

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538 - 1 (ISO 10381 - 1).

Xử lí sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).

7. Cách tiến hành

7.1 Chiết mẫu

Dùng cân kỹ thuật (5.2) cân 5,0 g mẫu đất với cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml. Thêm 100 ml dung dịch natri hydrocacbonat 0,5 mol/l (4.2.2). Lắc trong 30 min và lọc qua giấy lọc (5.10). Nếu dịch lọc đục thì phải làm lại.

7.2 Tạo màu

Dùng pipet hút 10 ml dịch lọc (7.1), dãy tiêu chuẩn và mẫu trắng cho vào các bình định mức dung tích 25 ml. Thêm 3 giọt chỉ thị methyl dacam (4.2.13). Dùng axit sunfuric 4 mol/l (4.2.3) để điều chỉnh môi trường đến pH khoảng 4 (khi màu dung dịch chuyển sang màu đỏ da cam).

Thêm từ từ 4 ml hỗn hợp tạo màu (4.2.6) và lắc tròn.

Để yên trong 1 h cho màu phát triển tối đa.

CHÚ THÍCH

Nếu dung dịch lọc có màu chất hữu cơ sẽ cản trở đến sự đo màu. Trường hợp màu quá đậm cần khử hữu cơ bằng than hoạt tính không có phospho. Cách tiến hành như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác, thêm 0,5 g than hoạt tính và lắc 30 min. Lọc và rửa trên phễu 3 lần, mỗi lần 2 ml nước. Toàn bộ thể tích dung dịch lọc và rửa được sử dụng để xác định phospho (tính với 10 ml dung dịch chiết).

Chuẩn bị mẫu trắng để kiểm tra hàm lượng phospho trong than hoạt tính: lấy 10 ml dung dịch chiết cho vào bình tam giác, thêm 0,5 g than hoạt tính và lắc 30 min. Lọc và rửa trên phễu 3 lần, mỗi lần 2 ml nước. Toàn bộ thể tích dung dịch lọc và rửa được sử dụng để xác định phospho (tính với 10 ml dung dịch chiết).

7.3 Đo màu

Đo màu của dung dịch trên máy đo màu tại bước sóng 882 nm.

7.4 Lập đường chuẩn

Hiện màu và đo màu dãy tiêu chuẩn (4.2.12) như với dung dịch phân tích (theo 7.2 và 7.3) và ghi mật độ quang từng mẫu chuẩn.

Lập đường chuẩn: trục hoành ghi nồng độ của các dung dịch chuẩn (mg/l), trục tung ghi mật độ quang tương ứng đo được. Xác định tọa độ từng mẫu chuẩn và vẽ đường chuẩn.

8. Tính kết quả

8.1 Hàm lượng phospho dễ tiêu (tính theo mg P/kg) trong đất được tính theo Công thức (1):

P(mg/kg) =                               (1)

Trong đó

a là nồng độ phospho trong dung dịch xác định, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b là nồng độ phospho trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

V là toàn bộ thể tích dung dịch chiết mẫu, tính bằng mililit (ml);

f là hệ số pha loãng của dung dịch mẫu;

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

k là hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối;

8.2 Hàm lượng phospho dễ tiêu (tính theo mg P₂O₅/kg) trong đất:

P₂O₅ dễ tiêu trong đất (mg/kg) = P dễ tiêu trong đất (mg/kg) x 2,31

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả phép xác định hàm lượng phospho dễ tiêu;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.