QCVN 3-4:2010/BYT Các chất được sử dụng để bổ sung calci vào thực phẩm

1. Tên khác, chỉ số

Calcium carbonate, phấn

INS 170i

ADI “Không giới hạn”

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci carbonat; muối Calci của acid carbonic

Mã số C.A.S.

471-43-1

Công thức hóa học

CaCO₃

Khối lượng phân tử

100,09

3. Cảm quan

Bột tinh thể nhỏ màu trắng, không mùi

4. Chức năng

- Chất dinh dưỡng bổ sung: bổ sung calci

- Phụ gia thực phẩm: chống đông vón

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước và ethanol.

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Carbonat

Phải có phản ứng đặc trưng của carbonat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy

Không được quá 2,0% (sấy ở 200 ^oC trong 4 giờ).

Các chất không tan trong acid

Không quá 0,2%.

Bari

Không được quá 0,03%.

Florid

Không được quá 50,0 mg/kg.

Kiềm tự do

Không được quá 0,05%.

Muối magnesi và muối kiềm

Không được quá 1,0%.

Arsen

Không được quá 3,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 3,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Các chất không tan trong acid

Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho phân tán vào 25 ml nước. Thêm cẩn thận 25 ml dung dịch acid hydrocloric (1 trong 2), vừa thêm vừa khuấy, thêm nước và định mức đến 200 ml. Đun sôi hỗn hợp, đậy kín bình đựng, ngâm trong bể cách thuỷ trong 1 giờ, để nguội và lọc. Rửa kết tủa thu được bằng nước cho đến khi dịch rửa không còn clorid khi thử với dung dịch bạc nitrat (TS). Nung kết tủa, để nguội, cân và tính kết quả (%).

Khối lượng cặn thu được không được quá 10 mg.

Bari

Cân 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, trộn lẫn với 10 ml nước. Thêm 15 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng tiếp đến 30 ml bằng nước và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS), 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS) và để yên trong 15 phút. Dung dịch thu được không được đục hơn dung dịch kiểm chứng có chứa 1 mg bari / ml. Để chuẩn bị dung dịch kiểm chứng, thêm 20 ml nước cất vào 0,3 ml dung dịch chuẩn bari (1,799 g bari clorid / 1 l), sau đó thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS), 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS).

Florid

- Mẫu thử: 1 g (chính xác đến mg).

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (chuyên luận thử giới hạn florid - phương pháp III).

Kiềm tự do

Cân 3 g mẫu thử, cho vào 30 ml nước mới được đun sôi và để nguội, khuấy trong 3 phút và lọc. Thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 20 ml dịch lọc. Dung dịch chuyển màu đỏ và bị mất màu khi cho thêm 0,2 ml acid hydrocloric 0,1 N.

Muối magnesi và muối kiềm

Trộn 1 g mẫu thử với 40 ml nước, thêm cẩn thận 5 ml acid hydrocloric, lắc đều hỗn hợp và đun sôi trong 1 phút. Thêm thật nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh cho đến khi tạo thành kết tủa. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS), cho đến khi dung dịch bắt đầu có tính kiềm, để nguội dung dịch. Chuyển hỗn hợp vào ống đong 100 ml, pha loãng bằng nước đến 100 ml, để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó gạn lấy phần dung dịch trong ở phía trên lọc qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc vào một đĩa platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric, cô cạn hỗn hợp trên bếp cách thủy cho đến khi còn một ít dung dịch. Cẩn thận cô phần dung dịch còn lại trên ngọn lửa đến khô và tiếp tục đun nóng cho đến khi các muối amoni bị phá hủy và bay hơi hoàn toàn. Cuối cùng, nung cặn còn lại đến khối lượng không đổi. Để nguội, cân và tính kết quả. (Khối lượng cặn thu được không được quá 5 mg).

Arsen

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (chuyên luận thử giới hạn arsen - phương pháp II).

Chì

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân 200 mg (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử đã được sấy khô, chuyển vào cốc 400 ml, thêm 10 ml nước và khuấy để tạo thành một hỗn hợp sệt. Đậy cốc bằng một mặt kính đồng hồ và dùng pipet (pipet được đặt giữa mép cốc và gờ của kính đồng hồ) thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lắc cốc để hòa tan mẫu thử. Tráng rửa thành cốc, mặt ngoài của pipet và mặt kính đồng hồ, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất. Trong khi khuấy, (tốt nhất là dùng máy khuấy từ) thêm 30 ml dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 300 mg chỉ thị xanh hydroxynaphthol và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh da trời.

Mỗi ml dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 5,004 mg CaCO₃.

1. Tên khác, chỉ số

Calcium gluconate

INS 578

ADI “Không giới hạn”

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci di-D-gluconat monohydrat

Mã số C.A.S.

299-28-5

Công thức phân tử

C₁₂H₂₂CaO₁₄.H₂O

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

448,39

3. Cảm quan

Dạng hạt hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi, bền trong không khí.

4. Chức năng

- Chất dinh dưỡng bổ sung: bổ sung calci.

- Phụ gia thực phẩm: điều chỉnh độ acid, làm rắn chắc, tạo phức kim loại.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, không tan trong ethanol.

Calci

Phải có phản ứng trưng của calci.

Gluconat

Phải có phản ứng trưng của gluconat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Không được quá 2,0%. (sấy tại 105 ^oC, trong 16 giờ).

Các hợp chất khử

Không được quá 1,0% tính theo D-glucose.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Các hợp chất khử

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (chuyên luận xác định các hợp chất khử - phương pháp I).

Chì

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng. Thêm 50 ml nước, 25 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và khoảng 0,1 g acid 2-hydroxy-1-(2'-hydroxy-4'sulfo-1'-naphtylazo)-3-naphthoic. Chuẩn độ ngay với dung dịch EDTA 0,05 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh.

Mỗi ml dung dịch EDTA 0,05 M tương đương với 22,42 mg C₁₂H₂₂CaO₁₄.H₂O.

1. Tên khác, chỉ số

Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate;

INS 341i

MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Calci dihydrogen phosphat

Mã số C.A.S.

Dạng khan: 7758-23-8

Dạng monohydrat: 10031-30-8

Công thức hóa học

Dạng khan: Ca(H₂PO₄)₂

Dạng monohydrat: Ca(H₂PO₄)₂.H₂O

Khối lượng phân tử

Dạng khan: 234,05

Dạng monohydrat: 252,07

3. Cảm quan

Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn.

4. Chức năng

- Chất dinh dưỡng: Bổ sung calci.

- Phụ gia thực phẩm: Đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Phosphat

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60 ^oC trong 3 giờ).

Giảm khối lượng khi nung

Dạng khan: giữa 14,0 và 15,5% (800 ^oC trong 30 phút).

Florid

Không được quá 50,0 mg/kg.

Arsen

Không được quá 3,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 4,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3% tính theo Ca.

Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7% tính theo Ca.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Florid

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.

Arsen

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 , phương pháp II.

Chì

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hoà tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.

Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20 ^oC), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20 ^oC) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70 ^oC và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.

Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.

1. Tên khác, chỉ số

Monocalcium dihydrogen pyrophosphate

INS 450vii

MTDI=70mg/kg thể trọng tính cho Phospho từ các nguồn thực phẩm

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Monocalci dihydro di-phosphat

Mã số C.A.S.

14866-19-4

Công thức hóa học

CaH₂P₂O₇

Khối lượng phân tử

215,97

3. Cảm quan

Tinh thể trắng hoặc bột trắng.

4. Chức năng

- Chất dinh dưỡng: Bổ sung calci

- Phụ gia thực phẩm: chất ổn định, bột nổi, chất nhũ hóa.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Phosphat

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 1,0% (105 ^oC trong 4 giờ).

Các chất không tan trong acid

Không được quá 0,4%.

Florid

Không được quá 30,0 mg/kg.

Arsen

Không được quá 3,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 4,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không được quá 64,0% quy ra P₂O₅ tính theo chế phẩm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Florid

Thử JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III; sử dụng cỡ mẫu và thể tích dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn phù hợp.

Arsen

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp II.

Chì

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng

Cân khoảng 200 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 25 ml nước và 10 ml dung dịch acid nitric loãng (TS), đun sôi trong 30 phút. Lọc nếu cần và rửa kết tủa, sau đó hòa tan tủa bằng cách thêm 1 ml dung dịch acid nitric loãng (TS). Đun nóng đến 50 ^oC, thêm 75 ml dung dịch amoni molybdat (TS) và giữ ở 50 ^oC trong 30 phút, thỉnh thoảng khuấy. Để yên 16 giờ hoặc qua đêm ở nhiệt dộ phòng. Gạn phần dịch phía trên qua giấy lọc, rửa tủa bằng nước 1 hoặc 2 lần, mỗi lần 30-40 ml, gạn bỏ dịch rửa lên giấy lọc nêu trên, Cho kết tủa vào giấy lọc vừa gạn dịch rửa, rửa toàn bộ bằng dung dịch kali nitrat (1/100) đến khi dịch rửa không còn acid khi thử với quỳ tím. Cho giấy lọc chứa tủa vào bình kết tủa, thêm 50ml dung dịch natri hydroxyd 1N, lắc đến khi tủa tan hoàn toàn, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư bằng acid sulfuric 1N.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 3,088 mg P₂O₅.