QCVN 4-16:2010/BYT Phụ gia thực phẩm-Chất độn

1.1.

Phụ lục 1:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với celulose vi tinh thể

1.2.

Phụ lục 2:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với sáp carnauba

1.3.

Phụ lục 3:

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri alginat

1. Tên khác, chỉ số

Mycrocrystalline cellulose; Cellulose gel;

INS 460

ADI không giới hạn.

2. Định nghĩa

Celulose tinh khiết, được cắt mạch một phần bằng cách xử lý alpha-celulose, thu được như một khối bột nhão từ các nguyên liệu thực vật dạng sợi xử lý với các acid vô cơ. Độ polyme hóa thường nhỏ hơn 400. Không quá 10% tiểu phân có đường kính nhỏ hơn 5 mm.

Tên hóa học

Celulose

Mã số C.A.S.

9004-34-6

Công thức hóa học

(C6H10O5)n

3. Cảm quan

Bột tinh thể trơn chảy, mịn, màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi.

4. Chức năng

Chất độn, chất nhũ hóa, chất ổn định, chất chống đông vón, tác nhân phân tán.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước, ethanol, ether và các acid vô cơ loãng. Ít tan trong dung dịch natri hydroxyd.

Hấp thụ hồng ngoại

Phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu thử phân tán trong kali bromid phải tương ứng với phổ hồng ngoại dưới đây.

Tạo huyền phù

Phải có phản ứng tạo huyền phù đặc trưng

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi làm khô

Không được quá 7,0 %. (sấy tại 105°C, trong 3 giờ).

pH

5,0 - 7,5

Các chất tan trong nước

Không được quá 0,24 %.

Tro sulfat

Không được quá 0,05 %.

Tinh bột

Không phát hiện.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không thấp hơn 97% carbohydrat, tính theo celulose trên chế phẩm khô.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Tạo huyền phù

Trộn 30 g mẫu thử với 270 ml nước trong máy trộn tốc độ cao (18.000 vòng/phút) trong 5 phút. Chuyển 100 ml hỗn hợp vào ống đong chia độ dung tích 100 ml, để yên trong 3 giờ. Thu được một huyền phù trắng, đục, không có bọt, huyền phù này sau đó phân lớp .

6.2. Độ tinh khiết

pH

Lắc 5 g mẫu thử với 40 ml nước trong 20 phút và đem ly tâm. Xác định pH của phần dung dịch phía trên.

Các chất tan trong nước

Lắc 5 g mẫu thử với khoảng 80 ml nước trong 10 phút, lọc qua giấy lọc Whatman No.42 hoặc giấy lọc tương đuơng, thu dịch lọc vào bình đã cân bì, rửa phần còn lại trên giấy lọc bằng 20 ml nước và đun cách thủy đến khô. Sấy khô ở nhiệt độ 105°C trong 1 giờ, làm nguội, cân và tính % khối lượng.

Tro sulfat

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp 1, (cân 10 g mẫu).

Tinh bột

Thêm vài giọt dung dịch iod (TS) vào 20 ml huyền phù thu được từ phép thử định tính tinh bột, trộn đều. Không được phép xuất hiện màu tím xanh hoặc màu xanh.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Cân khoảng 125 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, chuyển vào bình nón 300 ml bằng khoảng 25 ml nước. Thêm 50,0 ml kali dicromat 0,5 N vào và trộn đều. Cẩn thận thêm 100 ml acid sulfuric và đun đến sôi. Lấy dung dịch ra, để ở nhiệt độ phòng trong 15 phút và làm mát bằng cách ngâm trong bể điều nhiệt. Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 250 ml. Rửa bình nón bằng nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức và pha loãng gần tới vạch bằng nước. Đợi nhiệt độ của bình định mức đạt tới nhiệt độ phòng (25°C), sau đó định mức tới vạch bằng nước và lắc đều. Chuẩn độ 50 ml dung dịch thu được với dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1N, sử dụng 2 đến 3 giọt dung dịch ortho-phenanthrolin (TS) làm chỉ thị và ghi lại thể tích đã sử dụng (S) ml. Tiến làm mẫu trắng song song và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat tiêu tốn (B) ml. Tính phần trăm celulose trong mẫu thử theo công thức sau:

trong đó:

W là khối lượng mẫu thử, mg, đã được hiệu chỉnh khối lượng sau khi làm khô.

Phổ hồng ngoại

 Celulose vi tinh thể

1. Tên khác, chỉ số

INS 903

ADI = 0-7 mg/kg

2. Định nghĩa

Sáp tinh luyện thu được từ lá của cây cọ nhiệt đới Brazil Copernicia cerifera (Arruda) Mart. [syn. C. purnifera (Muell.)]; là hỗn hợp của một số hợp chất hoias học, chủ yếu là các ester, ví dụ như:

- Các ester mạch thẳng (Ester giữa các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C28 và các rượu mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C30 đến C34).

- Các ester alpha-hydroxy (Ester giữa các hydroxyl acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C22 đến C28, các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C28, và các rượu đơn chức mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C34 và rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C34 ).

- Các Diester cinnamic aliphatic (Ester giữa acid p-methoxy cinnamic và các rượu diol mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C24 đến C34 ).

Ngoài ra chế phẩm cũng chứa các acid tự do (các acid mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C22 đến C28), các rượu tự do (các rượu mạch thẳng có mạch carbon chẵn từ C30 đến C34), các hydrocarbon (mạch thẳng có mạch carbon lẻ từ C27 đến C31) và nhựa.

Mã số C.A.S.

8015-86-9

3. Cảm quan

Dạng rắn, cứng, ròn màu vàng nhạt đến nâu sáng, có vết nứt trong.

4. Chức năng

Chất làm bóng, chất độn, chất điều chỉnh độ acid, chất mang.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước, ít tan trong ethanol sôi và tan trong ether.

Khoảng nóng chảy

80oC - 86oC

5.2. Độ tinh khiết

Chỉ số acid

Từ 2 đến 7.

Chỉ số xà phòng hóa

Từ 78 đến 95.

Chỉ số ester

Từ 71 đến 93.

Chỉ số ester thu được khi lấy giá trị chỉ số xà phòng hóa trừ đi giá trị chỉ số acid.

Tro sulfat

Không được quá 0,25 % (kl/kl).

Các chất không xà phòng hóa

Từ 50% đến 55%.

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

6. Phương pháp thử

6.1. Độ tinh khiết

Tro sulfat

Cân 2 g mẫu thử vào một chén sứ hoặc đĩa platin đã xác định trọng lượng bì, đun trên lửa đến khi hơi bay ra không còn mùi hăng. Nung theo hướng dẫn tại huyên luận xác định tro sulfat, phương pháp I - JECFA monograph 1 - Vol.4).

Các chất không xà phòng hóa

Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình dung tích 250 ml thêm vào cốc dung dịch gồm 2g kali hydroxyd trong 40 ml ethanol, đun hồi lưu (sôi nhẹ) trong khoảng 1 giờ hoặc đến khi quá trình xà phòng hóa xảy ra hoàn toàn. Sau khi kết thúc đun hồi lưu, chuyển hỗn hợp trong bình và một phễu chiết có nút thủy tinh dài khoảng 30 cm, đường kinh 3,5 cm và có chia vạch thể tích (ở 40,80 và 130 ml). Tráng bình cất bằng cồn, gộp dịch tráng vào phễu chiết, sao cho đủ 40 ml; tiếp tục tráng bình bằng nước cất nóng, nước cất lạnh, gộp dịch tráng vào phễu chiết sao cho đạt khoảng 80 ml; cuối cùng tráng bình cất bằng vài ml ether dầu hỏa, gộp dịch tráng vào phễu chiết, làm mát phễu chiết và dịch trong phễu về nhiệt độ phòng, thêm 50 ml ether dầu hỏa. Đậy nút phễu chiết và lắc đều trong ít nhất 1 phút, để tách lớp hỗn hợp đến khi hỗn hợp trong phễu chiết tách thành 2 lớp, trong. Gạn lấy lớp ether phía trên vào phễu chiết 500 ml (chú ý không để lẫn lớp dịch phía dưới). Lặp lại 6 lần quá trình chiết như trên với lớp dịch nước, mỗi lần với 50 ml ether dầu hỏa, gộp các dịch chiết ether dầu hỏa vào phễu chiết 500 ml. Rửa dịch chiết ether dầu hỏa trong phễu chiết 500 ml nhiều lần, mỗi lần với 25 ml ethanol 10%, lắc đều, rửa cho đến khi dịch rửa cồn trung tính với phenolphtalein, loại bỏ dịch rửa cồn. Cho dịch ether dầu hỏa đã rửa vào cốc đã xác định trọng lượng bì, rửa phễu chiết bằng 10 ml ether, gộp dịch rửa này vào cốc đựng dịch ether dầu hỏa. Cho bay hơi hỗn hợp trong cốc đến khô trên hơi nước của bể cách thủy. Sấy khô cặn đến khối lượng không đổi tại 75oC đến 80oC trong chân không không quá 200 mmHg hoặc tại 100oC trong 30 phút. Để nguội trong trong bình hút ẩm, cân khối lượng cặn còn lại (các chất không xà phòng hóa).

Hòa tan cặn trong 50 ml ethanol trung tính ấm và chuẩn độ với natri hydroxyd 0,02N, sử dụng chỉ thị là phenolphtalein. Mỗi ml natri hydroxyd 0,02N tương đương với 5,659 mg acid béo, tính theo acid oleic.

Hiệu chỉnh kết quả: Lấy khối lượng cặn thu được trừ đi khối lượng acid béo thu được khối lượng chính xác các chất không xà phòng hóa trong mẫu thử.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

1. Tên khác, chỉ số

INS 401

ADI không giới hạn

2. Định nghĩa

Muối natri của acid alginic

Mã số C.A.S.

9005-38-3

Công thức hóa học

(C6H7NaO6)n

Công thức cấu tạo

Công thức cấu tạo do Phillips, Wedlock and Williams công bố trong Gums and Stabilizers for the Food Industry 5 (1990), nhà xuất bản Oxford University Press.

Số lượng và trình tự của các phần mannuronat và gluconat có thể thay đổi trong alginat tự nhiên. Công thức trên chưa thể hiện sự kết hợp với nước.

Khối lượng phân tử

Đơn vị cấu trúc : 198,11 (lý thuyết); 222 (trung bình trên thực tế).

Đại phân tử: 10000-600000 (trung bình thông thường)

3. Cảm quan

Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.

4. Chức năng

Chất độn, chất ổn định, chất làm dày, chất tạo gel, chất nhũ hóa

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan chậm trong nước, tạo ra dung dịch nhớt. Không tan trong ethanol và ether.

Tạo kết tủa với calci clorid

Phải có phản ứng kết tủa đặc trưng với calci clorid.

Tạo kết tủa với amoni sulfat

Phải có phản ứng kết tủa đặc trưng với amoni sulfat.

Alginat

Phải có phản ứng đặc trưng của alginat.

Natri

Phải có phản ứng đặc trưng của natri.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 15% (Sấy tại 105oC trong 4 giờ).

Chất không tan trong nước

Không được quá 2% tính theo chế phẩm khô.

Arsen

Không được quá 3,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 5,0 mg/kg.

5.3. Yêu cầu về vi sinh vật

Tổng số vi sinh vật hiếu khí

Không được quá 5000 khuẩn lạc/g.

Tổng số bào tử nấm men-mốc

Không được quá 500 khuẩn lạc/g

Coliforms

Âm tính

Salmonella

Âm tính

5.3. Hàm lượng (C6H7NaO6)n

Chế phẩm khan chứa không thấp hơn 18,0% và không được quá 21,0% CO2 tương đương với không thấp hơn 90,8% và không được quá 106,0% natri alginat (C6H7NaO6)n.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

Tạo kết tủa với calci clorid

Thêm dung dịch calci clorid 2,5% vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/5 thể tích dịch thử. Xuất hiện tủa khối lớn dạng keo. Phép thử này phân biệt calci alginat với gôm arabic, natri carboxymethyl celulose, carragenan, gelatin, gôm ghatti, gôm karaya, gôm carob bean, methyl celulose, gôm tragacanth.

Tạo kết tủa với amoni sulfat

Thêm dung dịch amoni sulfat bão hòa vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/2 thể tích dịch thử. Không được xuất hiện tủa. Phép thử này phân biệt calci alginat với thạch, natri carboxymethyl celulose, carragenan, pectin de-este hóa, gelatin, gôm carob bean, methyl celulose và tinh bột.

Alginat

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

Natri

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

6.2. Độ tinh khiết

Chất không tan trong nước

Cân 2 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu, hòa vào 800 ml nước trong bình 2000 ml. Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxyd (TS) và thêm dư 3 ml. Thêm 40 ml dung dịch hydro peroxyd 30% (kl/kl), đậy bình và đun trong khoảng 1 giờ, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch có màng lọc bằng xơ thủy tinh đã cân bì (2,4 cm, No 934 AH, Reeve Angel & Co, Clifton, N.Y., USA hoặc tương đương). Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao, đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa kỹ chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần chất không tan tại 105o trong 1 giờ, để nguội và cân. Tính hàm lượng % của phần chất không tan đã sấy khô.

Arsen

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. phương pháp II.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Các yêu cầu về VSV

Tổng số vi sinh vật hiếu khí

Ban đầu chuẩn bị đậm độ pha loãng gốc 10-1 bằng cách thêm 50g mẫu vào 450ml dung dịch pha loãng đệm phosphat Butterfield và đồng nhất mẫu bằng máy trộn tốc độ cao.

6.2. Định lượng

Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận Xác định carbon dioxyd bằng phương pháp decarboxyl hóa tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

Mỗi ml natri hydroxyd 0,25 N sử dụng tương đương với 5,5 mg carbon dioxyd hoặc 27,75 mg natri alginat (tương đương khối lượng 222).