TCVN 8176:2009 ISO 13580:2005 Xác định hàm lượng chất khô tổng số (Phương pháp chuẩn)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8176:2009

ISO 13580:2005

SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Yogurt - Determination of total solids content (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 8176 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 13580 : 2005;

TCVN 8176 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Yogurt - Determination of total solids content (Reference method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong sữa chua thường, các loại sữa chua có bổ sung trái cây, đường và hương liệu.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6509 (ISO 11869), Sữa chua - Xác định độ axit chuẩn độ - Phương pháp điện thế1

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Hàm lượng chất khô tổng số (total solids content)

Phần khối lượng của các chất còn lại sau khi kết thúc quá trình sấy được qui định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất khô tổng số được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Nước trong phần mẫu thử được cho bay hơi với sự có mặt của kẽm oxit trong tủ sấy ở 102 ^oC ± 2 ^oC. Hàm lượng axit lactic được xác định để bù vào lượng nước đã mất do trung hòa.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước khoáng hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Kẽm oxit, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau.

6.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc chính xác đến 0,1 mg.

6.2. Bình hút ẩm, chứa chất làm khô hiệu quả (ví dụ: silica gel mới sấy khô với chất chỉ thị ẩm)

6.3. Tủ sấy, được đối lưu không khí, có thể duy trì nhiệt độ ở 102 ^oC ± 2 ^oC trong khắp buồng sấy.

6.4. Đĩa đáy phẳng, có chiều cao 20 mm đến 25 mm và đường kính từ 50 mm đến 75 mm, bằng vật liệu thích hợp (như thép không gỉ, niken hoặc nhôm), có nắp đậy kín, dễ dàng tháo rời.

6.5. Nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi.

6.6. Que khuấy ngắn, bằng thủy tinh, một đầu được làm dẹt và có kích thước phù hợp với đĩa (6.4).

6.7. Thiết bị đồng hóa, để đồng nhất sữa chua có chứa trái cây (xem 8.2).

6.8. Thìa hoặc dao trộn.

7. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)

Bảo quản mẫu sao cho không làm hư hỏng hoặc thay đổi thành phần của mẫu.

8. Chuẩn bị mẫu thử

8.1. Sữa chua thường và có bổ sung hương liệu, sữa chua có đường

Đưa mẫu về nhiệt độ từ 20 ^oC đến 25 ^oC. Dùng thìa hoặc dao trộn để trộn kỹ mẫu, bằng cách khuấy tròn ở lớp trên bề mặt mẫu để trộn kỹ.

8.2. Sữa chua có bổ sung trái cây

Đưa mẫu về nhiệt độ từ 20 ^oC đến 25 ^oC. Dùng thiết bị thích hợp để đồng hóa mẫu, sao cho trái cây được nghiền nhỏ và phân tán đều.

Chuyển mẫu thử sang vật chứa kín khí cho đến khi phân tích, tiến hành phân tích càng sớm càng tốt sau khi mẫu đã đồng nhất.

Nếu không thể thực hiện được ngay thì chú ý bảo quản mẫu không bị giảm chất lượng và tránh ngưng tụ ẩm bên trong vật chứa

9. Cách tiến hành

9.1. Chuẩn bị đĩa

Sấy đĩa đã mở (6.4) chứa khoảng 2 g kẽm oxit (5.1), cùng với nắp và que khuấy (6.6) được đặt trên nắp trong tủ sấy (6.3) ở 102 ^oC ít nhất 1 h.

Đậy nắp đĩa cùng với que khuấy ở trên đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm (6.2). Để nguội đến nhiệt độ phòng ít nhất 45 min.

Cân đĩa cùng với nắp và que khuấy chính xác đến 1 mg.

9.2. Phần mẫu thử

Nghiêng đĩa để dồn kẽm oxit vào một bên của đĩa đã chuẩn bị (9.1). Cho khoảng 1 g mẫu thử đã chuẩn bị (Điều 8) vào phần trống trong đĩa. Đậy nắp đĩa cùng với que khuấy ở trên.

Cân đĩa cùng với nắp đậy và que khuấy ở trên, chính xác đến 1 mg.

9.3. Xác định hàm lượng chất khô tổng số

9.3.1. Bổ sung 5 ml nước vào phần mẫu thử (9.2) trong đĩa. Dùng que khuấy để trộn kỹ phần mẫu thử đã pha loãng cùng với kẽm oxit. Dàn đều hỗn hợp trên đáy đĩa. Để que khuấy có đầu dẹt để trộn nằm trong hỗn hợp và đầu còn lại dựa trên thành đĩa.

9.3.2. Làm nóng đĩa trên nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi (6.5), sao cho diện tích tối đa của đĩa được tiếp xúc với hơi nóng. Tiếp tục làm nóng khoảng 30 min, thường xuyên khuấy lượng chứa trong đĩa ở giai đoạn làm nóng ban đầu, sao cho phần chất lỏng bay hơi tối đa.

9.3.3. Lấy đĩa ra khỏi nồi cách thủy hoặc nồi hơi và lau đĩa để loại bỏ hết nước. Để que khuấy trong đĩa rồi đặt đĩa cùng với nắp đậy bên cạnh vào trong tủ sấy (6.3) để ở 102 ^oC trong 3 h. Đậy ngay nắp đĩa cùng với que khuấy trong đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm (6.2).

9.3.4. Để đĩa cùng với lượng chứa bên trong vào bình hút ẩm nguội đến nhiệt độ phòng cân ít nhất 45 min. Cân đĩa cùng với lượng chứa bên trong, chính xác đến 1 mg.

9.3.5. Sấy lại đĩa với lượng chứa bên trong cùng với nắp đậy thêm 1 h như trong 9.3.3.

Đậy nắp đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm (6.2). Làm nguội như trong 9.3.4. Cân đĩa cùng với lượng chứa bên trong và nắp đậy, chính xác đến 1 mg.

9.3.6. Lặp lại quá trình sấy này và qui trình cân (9.3.5) cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 1,0 mg.

Lấy phần khối lượng nhỏ nhất để tính.

9.4. Phương pháp xác định hàm lượng axit lactic

Để bù cho lượng nước thất thoát do việc trung hòa sữa chua bằng kẽm oxit, xác định độ axit chuẩn độ của mẫu thử (tính bằng gam axit lactic trên 100 g mẫu) theo TCVN 6509 (ISO 11869)

10. Tính và biểu thị kết quả

10.1. Phương pháp tính

Tính hàm lượng chất khô tổng số, w, của mẫu thử, theo phần trăm khối lượng bằng công thức sau:

w =

trong đó

m₀ là khối lượng của đĩa (cả kẽm oxit), cùng với nắp đậy và que khuấy (9.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của đĩa (cả kẽm oxit), cùng với nắp đậy và que khuấy và mẫu thử (9.2), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của đĩa, cùng với nắp đậy, que khuấy và mẫu thử đã sấy khô (gồm cả kẽm oxit) (9.3.6), tính bằng gam (g);

a là độ axit chuẩn độ thu được trong 9.4, tính bằng gam axit lactic trên 100 g sản phẩm;

0,1 là giá trị bù cho sự hao hụt nước do kết quả trung hòa axit của sữa chua với kẽm oxit (9.3.1).

10.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị các kết quả thu được đến hai chữ số thập phân.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dựng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá 0,28 %.

11.3. Độ tái lặp

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá 0,45 %.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tuỳ ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thử nghiệm thu được; nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử cộng tác quốc tế (xem [4]) gồm tám phòng thử nghiệm tham gia thực hiện trên tám mẫu sữa chua. Phép thử này do Swiss Dairy Reseach Institute tổ chức thực hiện.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho các số liệu về độ chụm như trong Bảng A.1. Tất cả các giá trị trong bảng A.1 được tính bằng phần trăm khối lượng.

Bảng A.1 – Kết quả của phép thử Iiên phòng thử nghiệm

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Các định nghĩa và nguyên tắc chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] Bulletin of the International Dairy Federation, No.285, 1993, p. 30