TCVN 8465:2010 GS 2/3-1:1994 Đường-Phương pháp Braunschweig để xác định độ phân cực của đường trắng bằng phép đo phân cực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8465:2010

GS 2/3-1:1994

ĐƯỜNG – PHƯƠNG PHÁP BRAUNSCHWEIG ĐỂ XÁC ĐỊNH ĐỘ PHÂN CỰC CỦA ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHÉP ĐO PHÂN CỰC

The Braunschweig method for the polarisation of white sugar by polarimetry

Lời nói đầu

TCVN 8465:2010 hoàn toàn tương đương với GS 2/3-1:1994;

TCVN 8465:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG – PHƯƠNG PHÁP BRAUNSCHWEIG ĐỂ XÁC ĐỊNH ĐỘ PHÂN CỰC CỦA ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHÉP ĐO PHÂN CỰC

The Braunschweig method for the polarisation of white sugar by polarimetry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này dùng để xác định độ quay quang của các dung dịch đường trắng và sản phẩm đường trắng đặc biệt được so sánh với độ quay quang của dung dịch sacaroza tinh khiết ^{[1], [2]}.

2. Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn được sử dụng trong các phép phân tích quy định và có thể áp dụng cho các loại đường trắng và các sản phẩm đường trắng tinh luyện khác có độ màu và độ đục thấp, không cần phải tinh sạch và có phần hao hụt khối lượng khi sấy không lớn hơn 0,1 %. Đối với các loại đường trắng, nếu không tinh sạch sẽ không đo được độ phân cực thì tiến hành theo TCVN 7277 (GS 1/2/3-1) Xác định pol của đường thô bằng phương pháp đo độ phân cực ^[2].

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Dung dịch đường chuẩn (normal sugar solution)

Dung dịch chứa 26,0160 g sacaroza tinh khiết được cân ở điều kiện chân không và được hòa tan trong nước ở 20,00 °C đến thể tích cuối cùng 100,000 ml. Dung dịch này chứa tương ứng 26,000 g sacaroza được cân trong không khí và được hòa tan trong nước ở 20,00 °C đến thể tích cuối cùng 100,000 ml ^{[3], [4]}.

3.2. Cơ sở của điểm 100 °Z của thang đường quốc tế ^{[3], [4]} (The basis of the 100 °Z point of International Sugar Scale)

Độ quay quang của dung dịch chuẩn sacaroza tinh khiết (3.1) tại bước sóng 546,2271 nm tương ứng với vạch xanh của đồng vị thủy ngân ¹⁹⁸Hg, trong điều kiện chân không, ở 20,00 °C trong ống 200,000 mm.

Giá trị của độ quay quang này là 40,777° ± 0,001°. Đối với các bước sóng khác, sử dụng công thức Bunnagel về độ quay quang riêng của sacaroza^[5]. Đối với ánh sáng vàng natri đã lọc sắc thì ở bước sóng 589,4400 nm trong điều kiện chân không, điểm 100 °Z tương ứng với góc 34,626° ± 0,001°. Đối với các thiết bị nêm thạch anh, bước sóng hiệu quả ^[3] được cố định ở 587,0000 nm tạo ra điểm 100 °Z tương ứng với góc 34,934° ± 0,001°. Góc quay này là không đáng kể nhưng được dùng để tính giá trị đường trên tấm chuẩn thạch anh dùng cho các thiết bị nêm thạch anh^[6].

4. Nguyên tắc

Độ quay quang của mẫu đường là tổng hiệu ứng chính của hàm lượng saccaroza, đã bị biến đổi bởi lượng nhỏ của các thành phần hoạt tính quang học khác.

Đây là các phép phân tích vật lý bao gồm ba bước cơ bản:

- chuẩn bị dung dịch chuẩn của mẫu trong nước đựng trong bình định mức 100 ml;

- xác định khối lượng của dung dịch để tính thể tích hiệu chỉnh ^[1]; và

- xác định độ phân cực bằng cách đo độ quay quang của dung dịch so với độ quay quang của dung dịch chuẩn sacaroza.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Dụng cụ đo độ đường có thang đường quốc tế-được hiệu chuẩn bằng °Z, có thể đọc chính xác đến ± 0,01 °Z.

CHÚ THÍCH: Các dụng cụ đo độ phân cực khác có các thang tuyến tính cũng có thể được sử dụng. Các giá trị thu được phải được chuyển đổi thành °Z bằng cách xác định hệ số chuyển đổi, sử dụng tấm chuẩn thạch anh đã được xác nhận chính thức tính bằng °Z (5.2) theo quy trình sau đây. Nhiệt độ của tấm kiểm soát thạch anh, t_p và độ quay cực của nó, Q, trên thang của thiết bị được đo có tính đến điểm zero (0) của thiết bị. Nếu giá trị đã được xác nhận của tấm thạch anh ở 20 °C là Q₂₀ thì hệ số chuyển đổi là:

f =

Tất cả các phép đo độ quay cực bằng thiết bị này đều được nhân với hệ số này.

5.2. Tấm chuẩn thạch anh, đã được xác nhận chính thức theo °Z ở 20 °C. Các phòng thử nghiệm cần kiểm tra tấm thạch anh về sự phù hợp với các yêu cầu của ICUMSA ^[7]. Giá trị xác nhận của tấm thạch anh phải càng gần 100 °Z càng tốt.

5.3. Bình định mức, dung tích 100 ml, phù hợp với quy định của ISO*) đối với loại A ^[8],[9], nghĩa là từ 100 ml trở lên thì độ lệch không được lớn hơn 0,1 ml.

5.4. Ống đo độ phân cực, dài 200 mm (hoặc sử dụng chiều dài đặc trung cho ống đo độ đường được sử dụng) phù hợp với dung sai loại A của ICUMSA, nghĩa là độ lệch so với giá trị mong muốn không được lớn hơn 0,01 % ^[10]. Tốt nhất ống nên được bọc lại và để trong nồi cách thủy có nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ (5.7) để duy trì nhiệt độ dung dịch ở 20,0 °C ± 0,1 °C trong suốt quá trình đo.

5.5. Mặt kính đồng hồ, dùng cho các ống đo độ phân cực phù hợp với các quy định của ICUMSA. ^[10]

5.6. Cân phân tích, có thể đọc được đến 1 mg.

5.7. Nồi cách thủy, duy trì nhiệt độ ở 20,0 °C ± 0,1 °C.

6. Cách tiến hành

Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại ion.

Tất cả quá trình cân được thực hiện mà không cần hiệu chỉnh tăng.

6.1. Xác định khối lượng bình định mức

Làm sạch bình, tráng bằng nước và làm khô trong tủ sấy ở 40 °C. Trong quá trình làm nguội, cho dòng không khí đi qua bình (ví dụ bằng ống thủy tinh được nối với bơm chân không) để loại bỏ hết nước còn sót lại. Khi đạt đến nhiệt độ phòng (khoảng 30 min), thì cân bình định mức chính xác đến 0,001 g.

6.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân 26,000 g ± 0,001 g mẫu và chuyển vào bình định mức 100 ml đã được sấy khô (6.1) chứa khoảng 60 ml nước và cân. Hòa tan đường bằng cách khuấy nhẹ mà không cần gia nhiệt. Thêm nước chỉ đến mức dưới vạch.

Chỉnh nhiệt độ của dung dịch đường đến 20,0 °C bằng cách để yên trong nồi cách thủy (5.7). Lau khô phía trong cổ bình bằng giấy lọc và chỉnh thể tích của dung dịch chính xác đến vạch bằng nước (20,0 °C) sử dụng xyranh hoặc pipet có vạch chia. Đậy nắp bình bằng mặt kính đồng đồ nhỏ để tránh hao hụt khối lượng do bay hơi và cẩn thận lau khô bên ngoài bình. Để bình bên cạnh cân trong 30 min để cân bằng nhiệt độ. Sau đó mở mặt kính đồng hồ và cân bình chính xác đến ± 0,001 g. Đậy kín bình bằng nắp khô, sạch và lắc bình bằng tay để trộn kỹ lượng chứa bên trong.

6.3. Chỉnh dụng cụ đo độ phân cực về zero

Ghi lại số đọc của dụng cụ với buồng đo rỗng, P₀. Khi sử dụng dụng cụ đo độ đường bằng nêm thạch anh thì dụng cụ đo độ phân cực phải được cân bằng đến nhiệt độ phòng.

6.4. Hiệu chỉnh ống phân cực

Ghi lại số đọc của ống phân cực rỗng, sạch và khô, P_R.

6.5. Độ quay quang của tấm chuẩn thạch anh

Đối với các thiết bị đo có dụng cụ đo độ phân cực tuần hoàn, thì gắn nhiệt kế vào mặt ngoài của tấm thạch anh theo cách sao cho bầu của nhiệt kế tiếp xúc với ống giữ tấm thạch anh. Sau khoảng thời gian đủ cho nhiệt kế cân bằng với nhiệt độ của tấm thạch anh, ghi nhiệt độ, t_p, tính bằng °C. Ghi lại số đọc của tấm thạch anh ở nhiệt độ đó, Q_t, tính bằng °Z. Đối với các phép đo sử dụng dụng cụ nêm thạch anh, thì chú ý để cho tấm thạch anh và thiết bị cân bằng với nhiệt độ phòng. Trong trường hợp này, ghi lại số đọc Q_t  độc lập với nhiệt độ. Ghi giá trị xác nhận của tấm thạch anh là Q₂₀, tính bằng °Z.

6.6. Độ quay quang của dung dịch đường

Cho đầy dung dịch mẫu 6.2 ở 20,0 °C (nếu có lệch nhiệt độ thì ghi lại nhiệt độ t_r) vào ống đo độ phân cực đã được sử dụng trong 6.4 và đặt vào dụng cụ đo độ phân cực, chính xác như trong 6.4. Ghi lại độ phân cực, P_L, tính bằng °Z. Nếu sử dụng dụng cụ nêm thạch anh, thì ghi lại nhiệt độ của nêm thạch anh, nghĩa là nhiệt độ phòng t_q tính bằng °C.

Nhiệt độ của buồng đo của hầu hết các dụng cụ đo độ phân cực tự động là cao hơn nhiệt độ phòng. Nhiệt độ của các tấm chuẩn thạch anh và các ống phân cực không có bộ phận kiểm soát nhiệt độ do đó sẽ tăng nhanh sau khi được đặt vào dụng cụ đo độ phân cực. Khi dùng ống không có bộ phận kiểm soát nhiệt độ thì đo nhiệt độ của dung dịch cũng như nhiệt độ của tấm thạch anh ngay trước khi đặt tấm thạch anh vào dụng cụ đo độ phân cực và ghi lại độ phân cực trong vòng 1 min khi đặt ống vào dụng cụ đo độ phân cực.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính toán

Ghi lại tất cả số đọc của dụng cụ đo độ phân cực chính xác đến ± 0,01 °Z, với tất cả nhiệt độ chính xác đến ± 0,1 °C.

Tính độ phân cực, đã hiệu chỉnh về 20 °C:

- Đối với dụng cụ đo độ phân cực tuần hoàn:

- Đối với dụng cụ nêm thạch anh:

Trong đó:

P_L là số đọc của dung dịch từ dụng cụ đo độ phân cực, tính bằng °Z (6.6);

P_R là số đọc của ống phân cực rỗng từ dụng cụ đo độ phân cực, tính bằng °Z (6.4);

Q₂₀ là giá trị độ phân cực của tấm chuẩn thạch anh đã được xác nhận, tính bằng °Z (6.5);

Q_t là số đọc độ phân cực của tấm chuẩn thạch anh, tính bằng °Z (6.5);

P₀ là số đọc độ phân cực của dụng cụ đo độ phân cực rỗng, tính bằng °Z (6.3);

t_p là nhiệt độ của tấm thạch anh, tính bằng °C (6.5);

t_r là nhiệt độ của dung dịch, tính bằng °C (6.6);

t_q là nhiệt độ của nêm thạch anh (nhiệt độ phòng) trong quá trình đọc dung dịch (6.5);

c = 0,000467 đối với các ống đo độ phân cực bằng thủy tinh borosilicat (ví dụ: Duran, Pyrex^)[11],[12];

= 0,000462 đối với các ống đo độ phân cực bằng thủy tinh trong suốt ^[11],[12];

= 0,000455 đối với các ống đo độ phân cực bằng thép không gỉ ^[11],[12].

Khi nhiệt độ của dung dịch trong quá trình đọc, t_r, bằng 20,0 °C, thì giới hạn (t_r - 20) là zero và có thể được bỏ qua. Dùng ống được bọc để giữ nhiệt ở 20 °C trong quá trình đo, nếu có thể.

CHÚ THÍCH: Giá trị đường, Q₂₀, đã được các phòng thử nghiệm quốc gia xác nhận tính bằng °S đối với tất cả các tấm thạch anh được xác nhận trước ngày 01 tháng 7 năm 1988. Chuyển đổi tất cả về °Z bằng cách nhân với 0,99971. Mặc dù giá trị đường là có hiệu lực đối với nêm thạch anh, cần tính đến dụng cụ đo độ đường (hiệu quả ở bước sóng 587 nm) hoặc đối với các thiết bị tuần hoàn có ánh sáng xanh thủy ngân (bước sóng 546,2271 nm).

Nếu các tấm thạch anh được xác nhận đối với bước sóng 587 nm và được sử dụng trong thiết bị có ánh sáng vàng natri ở bước sóng 546 nm, thì chia giá trị này cho 1,0018. Nếu tấm thạch anh được sử dụng trong thiết bị có ánh sáng vàng natri ở bước sóng 589 nm, thì nhân giá trị này với 1,0001. Nếu các tấm này được xác nhận đối với bước sóng 546 nm và được sử dụng trong dụng cụ nêm thạch anh (587 nm), thì nhân giá trị đường với 1,0018. Nếu được sử dụng trong thiết bị có ánh sáng vàng natri ở bước sóng 589 nm, thì nhân giá trị này với 1,0019.

Các giá trị đường được xác nhận là có hiệu lực đối với ống đo độ phân cực dài 200 mm. Nếu sử dụng dụng cụ có ống đo độ phân cực với chiều dài khác, d, thì nhân giá trị đã được xác nhận với hệ số 200/d.

7.2. Hiệu chỉnh thể tích

Lấy khối lượng của bình định mức và dung dịch (6.2) trừ đi khối lượng bình định mức (6.1) và chuyển đổi kết quả khối lượng thành thể tích của dung dịch theo Bảng 1. Việc hiệu chỉnh được áp dụng cho độ phân cực được nêu trong cùng một bảng.

Bảng 1 – Bảng hiệu chỉnh độ phân cực của đường trắng

CHÚ THÍCH: Dữ liệu Bảng 1 có giá trị đối với các phép cân ở áp suất khí quyển thông thường là 1013 hPa. Độ lệch dự kiến ± 30 hPa sẽ ảnh hưởng đến hiệu chỉnh ± 3 mg, vì vậy dẫn đến sai số trong khi hiệu chỉnh độ phân cực theo Bảng 1 là ± 0,003 °Z. Ảnh hưởng này có thể được bỏ qua. Tuy nhiên, áp suất không khí giảm theo độ cao so với mực nước biển, các kết quả độ phân cực được hiệu chỉnh theo Bảng 1 sẽ cao hơn 0,0013 °Z trên 100 m độ cao so với mực nước biển. Khi trên mực nước biển 400 m thì độ lệch này nằm trong dung sai cho phép của thiết bị. Các phòng thử nghiệm nằm cao hơn 400 m so với mực nước biển cần tính đến ảnh hưởng này ^[13].

7.3. Tính kết quả

Biểu thị các kết quả của độ phân cực, tính bằng °Z, chính xác đến ± 0,01 °Z.

7.4. Độ chụm

Độ lặp lại và độ tái lập được tính theo ISO 5725:1986**).

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm thu được ở các điều kiện lặp lại không được lớn hơn 0,066 °Z.

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm thu được ở các điều kiện tái lập không được lớn hơn 0,094 °Z.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Emmerich A (1993): Zuckerind, 118, 591-601

[2] Proc, 20 th Sesion ICUMSA, 1990, 49

[3] Proc, 16 th Sesion ICUMSA, 1974, 72-74

[4] Proc, 19 th Sesion ICUMSA, 1986, 66-68

[5] Proc, 14 th Sesion ICUMSA, 1966, 17

[6] Proc, 19 th Sesion ICUMSA, 1986, 72

[7] Proc, 15 th Sesion ICUMSA, 1970, 7-8

[8] Proc, 16 th Sesion ICUMSA, 1974, 11

[9] Proc, 17 th Sesion ICUMSA, 1978, 11-12

[10] Proc, 16 th Sesion ICUMSA, 1974, 12-13

[11] Emmerich A (1977): Zuker, 30, 658-661

[12] Proc, 17 th Sesion ICUMSA, 1978, 55-56

[13] Proc, 16 th Sesion ICUMSA, 1974, 61.