TCVN 9046:2012 ISO 3728:2004 Xác định hàm lượng chất khô tổng số (phương pháp chuẩn)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9046:2012

ISO 3728:2004

KEM LẠNH THỰC PHẨM VÀ KEM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Iec-cream and milk ices - Determination of total solids content (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 9046:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 3728:2004;

TCVN 9046:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

KEM LẠNH THỰC PHẨM VÀ KEM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Iec-cream and milk ices - Determination of total solids content (Reference method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong kem lạnh thực phẩm, kem sữa và các sản phẩm tương tự.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1.

Hàm lượng chất khô tổng số trong kem lạnh thực phẩm hoặc kem sữa (total solids content of ice-cream or milk ice)

Phần khối lượng của các chất còn lại sau khi sấy theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

3. Nguyên tắc

Lượng mẫu thử đã biết trước khối lượng được pha loãng với nước và trộn với cát, sấy ở nhiệt độ 102⁰C đến khối lượng không đổi, sau đó được cân để xác định khối lượng phần còn lại.

4. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg.

4.2. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

4.3. Tủ sấy, được thông gió tốt, có khả năng duy trì được nhiệt độ 102 ⁰C ± 2 ⁰C.

4.4. Địa đáy phẳng, chịu được các điều kiện thử nghiệm, sâu khoảng 25 mm và đường kính khoảng 75 mm, có nắp đậy khít.

4.5. Nồi cách thủy, có khả năng duy trì được ở nhiệt độ 45 ⁰C ± 1 ⁰C.

4.6. Nồi cách thủy đun sôi.

4.7. Que thủy tinh, đầu phẳng, có chiều dài hơi ngắn hơn đường kính của đĩa (4.4).

4.8. Cát thạch anh hoặc cát biển, lọt qua sàng cỡ lỗ danh định 500 mm, nhưng không lọt qua sàng cỡ lỗ danh định 180 mm [xem TCVN 2230 (ISO 565)^[1]]. Cát phải được rửa nhiều lần bằng axit clohydric đậm đặc và nước cất, sấy khô và nung.

CHÚ THÍCH: Cát đã rửa bằng axit có bán sẵn trên thị trường.

Thực hiện phép thử sau đây để kiểm tra tính phù hợp của cát đã rửa bằng axit. Sấy khô khoảng 25 g cát trong tủ sấy (4.3) ở 102 ⁰C đến khối lượng không đổi, rồi để nguội. Cân chính xác đến 1 mg. ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân. Làm ướt cát bằng nước cất, sấy khô lại đến khối lượng không đổi, để nguội rồi cân chính xác đến 1 mg, ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân. Chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không được vượt quá 1,0 mg.

5. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 708)^[2].

6. Chuẩn bị mẫu thử

Đối với các mẫu được lấy mẫu từ các bao gói nhỏ, tháo mở bao bì và cho mẫu vào hộp đựng khô, sạch và kín khí.

Đối với các mẫu được lấy từ các bao gói hoặc mẫu dạng rời, giữ mẫu trong hộp đựng mẫu.

Trong cả hai trường hợp, làm nóng chảy mẫu bằng cách đặt hộp đựng mẫu trong nồi cách thủy (4.5) ở 45 ⁰C, trong một khoảng thời gian đủ để mẫu trở thành dạng nhão đồng nhất.

7. Cách tiến hành

7.1. Cho khoảng 25 g cát đã chuẩn bị (4.8) vào đĩa (4.4) và đặt que thủy tinh đầu phẳng (4.7) lên nắp.

7.2. Chuyển đĩa cùng với nắp và que thủy tinh vào tủ sấy (4.3) đặt ở 102 ⁰C trong 2h.

7.3. Cho đĩa cùng với nắp và que thủy tinh vào bình hút ẩm (4.2). Để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi lấy ra khỏi bình hút ẩm và cân chính xác đến 1mg, ghi kết quả đến bốn chữ số thập phân.

7.4. Nghiêng đĩa để cát dồn về một bên đĩa, sau đó cho vào phần trống của đĩa khoảng từ 3 g đến 4 g mẫu thử đã trộn kỹ và đã làm nóng chảy (xem Điều 6). Cân đĩa cùng với nắp và que thủy tinh, chính xác đến 1 mg, ghi lại kết quả đến bốn chữ số thập phân.

7.5. Thêm khoảng 3 ml nước cất vào phần mẫu thử, dùng que thủy tinh để khấy, sau đó trộn kỹ phần mẫu thử đã được pha loãng với cát. Để một đầu que khuấy trong hỗn hợp còn đầu kia dựa vào thành đĩa. Đặt đĩa vào nồi cách thủy (4.6) khoảng 30 min, trong thời gian đầu của giai đoạn này cần khuấy cẩn thận để khi sấy không tạo thành khối, thông khí được tốt và có dạng hỗn hợp tơi xốp. Để que thủy tinh trong đĩa.

7.6. Chuyển đĩa cùng với nắp để bên cạnh, vào tủ sấy (4.3) đặt ở nhiệt độ 102⁰C trong khoảng 2 h.

7.7. Đậy nắp đĩa và chuyển ngay vào bình hút ẩm. Để nguội đến nhiệt độ phòng như trên, lấy đĩa ra khỏi bình hút ẩm và cân chính xác đến 1 mg, ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân.

7.8. Sấy lại trong các khoảng thời gian 1 h, để nguội và cân cho đến khi chênh lệch khối lượng của đĩa đã đậy nắp không vượt quá 2 mg. Nếu trước khi đạt đến khối lượng không đổi mà thấy khối lượng tăng thì ghi lại khối lượng thấp nhất thu được.

8. Tính và biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng chất khô tổng số, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

Trong đó:

m₀ là khối lượng của đĩa chứa cát, cùng với nắp và que thủy tinh (7.3), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của đĩa chứa cát và phần mẫu thử, cùng với nắp, que thủy tinh (7.4), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của đĩa, cát, nắp, que thủy tinh và phần mẫu thử còn lại sau khi sấy (7.8), tính bằng gam (g).

8.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.

9. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp phân tích, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau, không quá 5% các trường hợp lớn hơn 0,20%.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã dùng, cũng như viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

e) Kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Lấy mẫu

A.1. Với kem lạnh thực phẩm hoặc kem sữa đựng trong các bao gói nhỏ, thì lấy mẫu các đơn vị còn nguyên bao bì.

A.2. Với kem lạnh, thực phẩm và kem sữa:

- để rời (bán lẻ trong phòng trà, nhà hàng, trên đường phố hoặc tại các máy bán kem tự động), hoặc

- trong các bao gói lớn

thì lấy từ 30 g đến 50 g sản phẩm hoặc nhiều hơn, nếu cần. Mẫu cần được lấy từ càng nhiều điểm càng tốt. Mẫu cần được giữ trong các bình cổ rộng có nắp vặn.

A.3. Các mẫu (A.1 và A.2) cần được duy trì ở trạng thái đông lạnh trước khi phân tích và được chuyển đến phòng thử nghiệm trong các hộp lạnh. Nếu chưa thực hiện phân tích ngay thì mẫu phải được bảo quản tủ lạnh đặt ở nhiệt độ tối đa là - 5⁰C.

Chi tiết, xem TCVN 6400 (ISO 707).

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa.

[2] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.