TCVN 5816:2009 Nha khoa-Sản phẩm vệ sinh răng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5816:2009

NHA KHOA - SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG

Dentistry - Dentifrices

Lời nói đầu

TCVN 5816: 2009 thay thế cho TCVN 5816:1994 và Sửa đổi TCVN 5816: 1994/SĐ1: 1998.

TCVN 5816: 2009 được xây dựng trên cơ sở ISO/DIS 11609 : 2008 và Hiệp định Mỹ phẩm của Asean.

TCVN 5816: 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC106/SC7 Sản phẩm vệ sinh răng miệng biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Sản phẩm vệ sinh răng không được gây phản ứng có hại với các mô mềm ở miệng khi được sử dụng theo khuyến nghị của nhà sản xuất với tần suất và thời gian sử dụng và hiệu ứng phụ đã được nhận biết.

Các yêu cầu chất lượng và số lượng cụ thể đối với tính không độc hại sinh học không bao gồm trong tiêu chuẩn này, nên sử dụng tiêu chuẩn ISO/TR 7405 ^[1] và ISO 10993-1 ^[2] để đánh giá tính độc hại sinh học và tính độc nếu có.

NHA KHOA - SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG

Dentistry - Dentifrices

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm vệ sinh răng, bao gồm cả kem đánh răng, sử dụng với bàn chải đánh răng để vệ sinh răng miệng hằng ngày.

CHÚ THÍCH 1: Hướng dẫn đánh giá tính hiệu lực trực tiếp hoặc gián tiếp của sản phẩm vệ sinh răng đối với phòng ngừa hoặc kiểm soát tình trạng miệng được nêu trong Dự án công tác hội đồng FDI (8-95) Hướng dẫn đánh giá hiệu quả của kem đánh răng. Tạp chí nha khoa quốc tế, 49, 1999, pp.311-316 hoặc các tài liệu tham khảo ^{[18, 19]}.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn say đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 1942, Dental vocabulary (Từ vựng nha khoa).

ISO 8601, Data elements and interchange formats - Information exchange - Representation of dates and times (Cơ sở dữ liệu và khuôn khổ trao đổi - Trao đổi thông tin - Trình bày ngày tháng và thời gian).

ISO 16212, Cosmetics - Microbilogy - Enumeration of yeast and mould (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp đếm số nấm men và nấm mốc).

ISO 18416, Cosmetic - Microbiology - Detection of Candida albicans (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp phát hiện Candida alibican).

ISO 21149, Cosmetic - Microbiology - Enumeration and detection of aerbic mesophilic bacteria (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp đếm số và phát hiện vi khuẩn hiếu khí)

ISO 22717, Cosmetic - Microbiology - Detection of Pseudomonas aeruginosa (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp phát hiện Pseudomonas aeruginosa).

ISO 22718, Cosmetic - Microbiology - Detection of Staphylococcus aureus (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp phát hiện Staphylococcus aureus).

BS 5136, Specification for toothpastes (Yêu cầu kỹ thuật đối với kem đánh răng).

ACM THA 05, Determination of heavy metals (arsenic, cadimium, lead and mercury) in cosmetic [(Xác định các kim loại nặng (asen, cadimi, chì và thủy ngân trong mỹ phẩm )]. ¹⁾

INCI, Intermational cosmetic ingredients dictionary (Từ điển các thành phần mỹ phẩm quốc tế).

3. Thuật ngữ và Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn sử dụng các định nghĩa nêu trong ISO 1942 và các định nghĩa sau.

3.1. Sản phẩm vệ sinh răng (dentifrice)

Bất kỳ các chất hoặc hỗn hợp các chất được điều chế để làm sạch bề mặt răng bằng bàn chải đánh răng cho con người.

3.2. Kém đánh răng (toothpaste)

Sản phẩm vệ sinh răng được điều chế ở dạng bột nhão, kem hoặc gel.

CHÚ THÍCH 2: Các thành phần thông dụng của sản phẩm là chất mài mòn, chất giữ ẩm, bột màu, chất hoạt động bề mặt, hương liệu, các muối florua và các tác nhân khác để giúp ích cho sức khỏe răng miệng.

3.3. Vật chứa sản phẩm đơn (single unit container)

Vật chứa sản phẩm vệ sinh răng được bán cho người tiêu dùng trực tiếp.

4. Yêu cầu kỹ thuật

4.1. Florua tổng

4.1.1. Hàm lượng florua tổng

Hàm lượng florua tổng không được vượt quá 0,15 % (khối lượng/khối lượng) khi được thử phù hợp với một trong những quy trình đã cho trong Phụ lục B.

CHÚ THÍCH 3: Có thể sử dụng các phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy và độ chính xác tương tự, xem các tài liệu ^{(20, 21 hoặc 25 - 29)}.

4.1.2. Florua tổng trong hộp sản phẩm đơn

Lượng florua tổng trong hộp sản phẩm đơn không được lớn hơn 300 mg.

CHÚ THÍCH 3: Yêu cầu kỹ thuật này không áp dụng đối với vật chứa sản phẩm vệ sinh răng được phân phát dưới điều kiện giám sát trong cộng đồng theo chương trình phòng ngừa bệnh sâu răng như chương trình đánh răng học đường

4.2. Các kim loại nặng

Tổng các kim loại nặng trong sản phẩm vệ sinh răng không lớn hơn 20 mg/kg, trong đó hàm lượng tối đa của thủy ngân (Hg), asen (As) và chì (Pb) không vượt quá mức quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu đối với các kim loại năng

4.3. pH

Sản phẩm vệ sinh răng phải có pH nhỏ hơn 10,5 khi thử theo 5.3.

4.4. Vi sinh

Tổng số vi sinh vật đếm được (Bacteria, nấm mốc và nấm mem) không vượt quá 500 cfu/g.

Các vi sinh vật như Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans không được có trong 0,1g hoặc 0,1 mL mẫu thử sản phẩm vệ sinh răng.

4.5. Độ mài mòn

Độ mài mòn của sản phẩm vệ sinh răng không được vượt quá các giới hạn sau đối với ngà răng.

- 2,5 lần, nếu sử dụng quy định trong Phụ lục A (nhận được giá trị RDA được điều chỉnh bằng cách nhân với 0,6 nếu silica được sử dụng làm vật liệu chuẩn) ⁽²⁴⁾, hoặc

- 2 lần, nếu sử dụng các quy trình và vật liệu chuẩn đầu theo BS 5136.

Độ mài mòn của sản phẩm vệ sinh răng không được vượt quá các giới hạn sau đối với men răng.

- 4 lần, nếu sử dụng quy trình quy định trong Phụ lục A, hoặc

- 4 lần, nếu sử dụng các quy trình và vật liệu chuẩn đầu theo BS 5136.

4.6. Độ ổn định

Sản phẩm vệ sinh răng không công bố ngày hết hạn nếu sau khi được thử một trong quy trình già hóa quy định trong 5.6 mà không bị phân hủy làm giảm chất lượng gây ảnh hưởng đến sự phù hợp với tiêu chuẩn này.

4.7. Các hydratcacbon dễ lên men

Sản phẩm vệ sinh răng không được chứa các hydratcacbon dễ lên men. Phải chứng minh sự phù hợp với yêu cầu này bằng cách trong công thức hoàn thiện không có các hydratcacbon dễ lên men hoặc bằng các phép thử tiến hành theo các phương pháp phân tích thông thường.

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định hàm lượng florua tổng

Hàm lượng florua tổng được xác định theo một trong các phương pháp quy định trong Phụ lục B.

CHÚ THÍCH 5: Có thể sử dụng các phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy và độ chính xác tương tự, xem các tài liệu ^{(20, 21 hoặc 25 - 29)}.

5.2. Xác định các kim loại nặng

Hàm lượng các kim loại nặng được xác định theo ACM THA 05.

CHÚ THÍCH 6: Có thể xác định hàm lượng các kim loại nặng theo các tài liệu ^{(10, 11 hoặc 12)} hoặc phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy và độ chính xác tương tự.

5.3. Xác định pH

Lấy một phần khối lượng sản phẩm vệ sinh răng vào ba phần khối lượng nước để sử dụng phân tích trong phòng thử nghiệm phù hợp với các loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696). Xác định pH của dung dịch huyền phù trong 10 min, sử dụng máy đo pH.

5.4. Xác định các vi sinh vật

5.4.1. Bacteria được xác định theo ISO 21149.

5.4.2. Nấm mốc và nấm men được xác định theo ISO 16212

5.4.3. Pseudomonas aeruginosa được xác định theo ISO 22717.

5.4.4. Staphylococcus aureus được xác định theo ISO 22718.

5.4.5. Candida albicans được xác định theo ISO 18416.

5.5. Xác định độ mài mòn

5.5.1. Xác định độ mài mòn ngà răng

Xác định giá trị trung bình độ mài mòn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, hoặc vật liệu chuẩn khác bất kỳ được hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu đối với ngà răng người, sử dụng một trong những phương pháp quy định trong Phụ lục A hoặc BS 5136.

CHÚ THÍCH 7: Có thể sử dụng các phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy và độ chính xác tương tự để xác định độ mài mòn ngà răng; xem ví dụ các tài liệu ^{(15 và 16)}.

5.5.2. Xác định độ mài mòn men răng

Xác định giá trị trung bình độ mài mòn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, hoặc vật liệu chuẩn khác bất kỳ được hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu đối với men răng của người, sử dụng một trong những phương pháp quy định trong Phụ lục A hoặc BS 5136.

CHÚ THÍCH 8: Có thể sử dụng các phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy và độ chính xác tương tự để xác định độ mài mòn men răng; xem ví dụ các tài liệu ^{(15 và 16)}.

5.6. Xác định độ ổn định theo quy trình già hóa tăng tốc

Sản phẩm vệ sinh răng phải được bảo quản trong vật chứa ban đầu trong điều kiện nhiệt độ 40 ⁰C 2 ⁰C, độ ẩm tương đối 75 % 5 % trong thời gian 3 tháng hoặc ở điều kiện mô phỏng tương tự về độ ẩm và nhiệt độ như sẽ bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 30 tháng ⁽¹⁴⁾.

6. Ghi nhãn và bao gói

6.1. Ghi nhãn

Sản phẩm vệ sinh răng phải được ghi nhãn theo quy định hiện hành. Ngoài ra, tất cả các bao bì trực tiếp phải được ghi nhãn bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tên của sản phẩm;

b) tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc nhà phân phối;

c) số lô sản xuất;

d) danh mục các thành phần: công bố theo từ điển các thành phần mỹ phẩm quốc tế (INCI), hoặc tên mô tả các thành phần; nhận dạng các thành phần phải phù hợp với từ điển, nói rõ sự công bố được thực hiện và các thành phần được nhận dạng thế nào;

e) hàm lượng florua, nếu có, tính bằng miligam trên kilogam hoặc phần trăm khối lượng;

f) thể tích thực, tính bằng mililit, và/hoặc khối lượng thực, tính bằng gam;

g) ngày sản xuất hoặc ngày hết hạn, biểu thị theo ISO 8601, nếu thời gian ổn định (tuổi thọ) ít hơn 30 tháng;

h) chú ý an toàn liên quan đến sử dụng florua chứa trong sản phẩm vệ sinh răng cho trẻ em.

6.2. Bao gói

Bao bì/hệ thống pha chế phải sạch sẽ, đảm bảo cho sản phẩm vệ sinh răng ở bên trong không bị nhiễm bẩn ảnh hưởng đến sự phù hợp của tiêu chuẩn này sau khi thử theo quy trình già hóa quy định tại 5.6.

PHỤ LỤC A

(Quy định)

PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỘ MÀI MÒN (HEFFERREN)

A.1. Phạm vi áp dụng

Phụ lục này quy định quy trình xác định độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng theo phương pháp phòng thử nghiệm ADA ⁽²³⁾.

A.2. Lấy mẫu

Mẫu đại diện được lấy từ ít nhất hai mẻ sản phẩm.

A.3. Cách tiến hành

A.3.1. Vật liệu mài chuẩn

Vật liệu mài chuẩn đầu là canxi pyrophosphat, được lấy từ lô canxi pyrophosphat thương mại cụ thể của hãng Monsanto Company.

CHÚ THÍCH: Có thể tham khảo vật liệu mài chuẩn là canxi pyrophosphat của hãng Odontex, Inc ¹⁾., hoặc vật liệu ISO silica (Sident ®) có sẵn ở Evonik ²⁾, hoặc vật liệu chuẩn dạng phấn của Viện tiêu chuẩn hóa Anh quốc BSI.

A.3.2. Thiết bị, dụng cụ

A.3.2.1. Máy đánh răng

Thiết bị được lựa chọn là máy đánh răng theo chiều ngang3). Thiết bị có tám vị trí để giữ các mẫu. Bàn chải đánh răng phải được đặt vào vị trí để chịu được tác động qua lại của các mẫu với một lực ấn xác định lên bàn chải trong khi bàn chải được nhúng chìm trong sản phẩm vệ sinh răng dạng sệt. Khoảng cách dịch chuyển của bàn chải không được dài hơn kích thước đầu bàn chải, sao cho mẫu luôn tiếp xúc với bàn chải. Cơ cấu để giữ sản phẩm vệ sinh răng dạng sệt có thể khác nhau tùy theo thiết kế máy, nhưng phải dễ dàng để lấy mẫu dạng sệt ra. Điều quan trọng là có một vài cơ cấu để khuấy mẫu dạng sệt trong khi bàn chải đang hoạt động. Cách tốt nhất là gắn van bằng hỗn hợp cao su1) ngay dưới đầu bàn chải. Khi bàn chải hoạt động, các van này sẽ ngăn ngừa vật liệu mài khỏi lắng xuống đáy của bình chứa mẫu.

A.3.2.2. Đầu dò phóng xạ

Nên áp dụng hai phương pháp xác định độ phóng xạ của sản phẩm vệ sinh răng dạng sệt là máy đếm planchet Geiger-Muller hoặc đầu dò chất lỏng dạng nhấp nháy. Khi sử dụng máy đếm Geiger yêu cầu mẫu phải được sấy ở điều kiện xác định có kiểm soát. Phương pháp đầu dò chất lỏng dạng nhấp nháy có thuận lợi là đọc trực tiếp từ mẫu dạng sệt.

Việc đếm được thực hiện trong một khoảng thời gian để giảm giá trị alpha đối với việc đếm sai nhỏ hơn 2 %. Việc đếm nên được thực hiện ít nhất 1000 đếm và ít nhất trong 1 min. Số lần chải có thể tăng nếu thời gian đếm quá dài.

A.3.3. Chuẩn bị mẫu răng

A.3.3.1. Mẫu ngà răng

A.3.3.1.1. Lựa chọn

Ngà răng được lấy ra từ răng vĩnh viễn của người để sử dụng làm lớp nền. Để lấy mẫu, chọn răng khỏe một chân. Không nên chọn nhóm răng cửa của hàm dưới vì kích thước răng nhỏ. Mẫu có chiều dài ít nhất 14 mm và rộng 2 mm tại đầu hẹp. Tất cả các chân răng không phải bị sâu và không bị khuyết tật tổ chức. Sau khi cắt, mẫu chân răng phải được bảo quản trong dung dịch trung tính tẩy trùng nhưng không làm thay đổi các tính chất vật lý.

A.3.3.1.2. Chuẩn bị

Làm sạch chân răng bằng cách cạo bỏ hoàn toàn các mô mềm và lớp xê măng. Sau đó tách thân răng và các đầu chân răng vào từng đĩa, thực hiện dưới dòng nước chảy.

A.3.3.1.3. Chiếu xạ

Đối với mỗi bộ gồm tám mẫu được chiếu xạ, bổ sung một hoặc hai chân răng nữa để sử dụng cho hệ số hiệu chỉnh. Bao gói các mẫu trong dung dịch tẩy trùng và đưa đến thiết bị chiếu xạ để chiếu xạ. Dòng nơtron phải đủ để tạo ra khoảng 1 mCi của bức xạ beta ³²P sau vài giờ. Tránh tăng nhiệt độ trong thiết bị chiếu xạ (trên 65 ⁰C). Cần xác định được vị trí để chắn cho mẫu khỏi bức xạ nơtron và tia gamma nhanh. Xử lý các mẫu được chiếu xạ phù hợp quy tắc thực hành phòng thử nghiệm tốt. Không nên sử dụng các mẫu trong chu kỳ bán rã thứ nhất vì quá nhiều bức xạ và nên sử dụng trước khi kết thúc chu kỳ bán rã thứ ba vì không còn hoạt độ phóng xạ. Chu kỳ bán rã của ³²P là 14,3 ngày do vậy thời gian tồn tại có thể sử dụng được của bộ răng là 4 tuần.

A.3.3.1.4. Gắn mẫu

Gắn từng mẫu vào nhựa răng giả metyl methacrylat bảo dưỡng lạnh: loại khuôn sử dụng phụ thuộc vào cơ cấu giữ trên máy đánh răng. Các mẫu phải được gắn sao cho chúng nhô lên trên bề mặt nhựa theo hướng má/lưỡi ít nhất 2 mm. Bề mặt chải của chân răng phải song song với hướng má/lưỡi đến giá đỡ nhựa và được đặt ở vị trí sao cho việc chải tại chỗ vuông góc với kích thước dài của chân răng. Nên bảo quản các mẫu đã gắn trong dung dịch trung tính tẩy trùng nhưng không làm thay đổi các tính chất vật lý của mẫu.

A.3.3.2. Mẫu men răng

A.3.3.2.1. Lựa chọn

Lựa chọn tiêu chí đối với các mẫu men răng giống như đối với ngà răng. Các mẫu men răng phải được lấy từ răng của hàm trên của con người.

A.3.3.2.2. Chuẩn bị

Bề mặt phía tiếp giáp môi của mẫu sau khi lấy đi chân răng được sử dụng để thử. Làm sạch men răng theo cách giống như với chân răng.

A.3.3.2.3. Chiếu xạ

Chiếu xạ men răng được thực hiện giống như với các chân răng. Các chân răng và mẫu men răng có thể được bao gói cùng nhau để đưa vào thiết bị chiếu xạ.

A.3.3.2.4. Gắn mẫu

Gắn các mẫu men răng theo cách giống với chân răng. Bề mặt tiếp giáp với môi phải nhô ra 2 mm và phải song song với bề mặt nhựa.

A.3.4. Bàn chải đánh răng

Nên sử dụng bàn chải đánh răng có sợi nylon dài khoảng 10 mm. Các đầu sợi phải cùng nằm trên một mặt phẳng (Odontex, Inc có sẵn loại bàn chải này).

Bảo quản bàn chải trong nước qua đêm trước khi sử dụng lần đầu và sau đó giữ bàn chải trong nước cho đến khi vứt bỏ. Đối với mỗi bộ răng sử dụng một bộ bàn chải mới. Không lấy các bàn chải ra khỏi máy giữa các lần thử nhưng nâng nhẹ cả cụm sao cho không uốn cong lông cứng. Khi bắt đầu mỗi lần thử, ấn bàn chải lên mẫu với một lực khoảng 150 g sử dụng đồng hồ lò xo Chatillon hoặc loại tương đương. Lực ấn này nên được kiểm tra lại ít nhất hai lần một ngày. Phương pháp điều chỉnh lực ấn thay đổi tùy thuộc loại cơ cấu máy đánh răng.

A.3.5. Chất pha loãng chuẩn

Chất pha loãng là dung dịch cacboxymetylxenlulo 0,5 % [7MF CMC, có sẵn ở Hercules Inc4) trong glyxerin 10 %. Chuẩn bị 1 L chất pha loãng, gia nhiệt 50 mL glyxerin đến 60 ⁰C và thêm 5 g CMC trong khi khuấy. Sau khi hỗn hợp đồng nhất, thêm 50 mL glyxerin đã gia nhiệt và tiếp tục khuấy trong 60 min. Chuyển dung dịch sang bình dung dịch 1 L và thêm 900 mL nước cất. Để nguội nhưng tiếp tục khuấy từ từ qua đêm. Ổn định độ nhớt, để yên dung dịch suốt đêm trước khi sử dụng. Dung dịch này được sử dụng để làm hỗn hợp dạng sệt của vật liệu mài chuẩn hoặc bột bất kỳ đang được thử nghiệm.

A.3.6. Vật liệu mài chuẩn dạng sệt

Vật liệu mài chuẩn được mô tả tại A.3.1. Pha loãng 10 g vật liệu mài với 50 mL chất pha loãng (A.3.5). Sử dụng tỷ lệ pha loãng như trên đối với tất cả các loại vật liệu dạng bột. Cũng có thể sử dụng một loại sản phẩm vệ sinh răng làm vật liệu mài chuẩn. Nếu thực hiện như vậy thì cần pha 40 % sản phẩm vệ sinh răng làm vật liệu mài với phần còn lại của sản phẩm vệ sinh răng thông thường. Sau đó hỗn hợp dạng sệt được trộn với 25 g sản phẩm vệ sinh răng chuẩn và 40 mL nước.

A.3.7. Sản phẩm vệ sinh răng dạng sệt

Chuẩn bị mẫu thử nghiệm dạng sệt bằng cách thêm 40 mL nước vào 25 g từng sản phẩm vệ sinh răng. Đối với máy, chuẩn bị 8 mẫu dạng sệt cho mỗi sản phẩm vệ sinh răng. Sự pha loãng này tạo ra thể tích mẫu dạng sệt cuối cùng và nồng độ giống như thể tích và nồng độ của vật liệu mài chuẩn dạng sệt. Tất cả các loại dạng sệt (chuẩn và thử) nên được sử dụng ngay sau khi chuẩn bị và sau khi được khuấy cơ học mạnh để ngăn ngừa tạo hạt lắng.

A.3.8. Xử lý sơ bộ mẫu răng

A.3.8.1. Ngà răng

Để giảm biến đổi gây ra do sự khác nhau bề mặt ngà răng, xử lý sơ bộ mẫu trước mỗi lần sử dụng. Việc xử lý sơ bộ bao gồm chải với vật liệu mài chuẩn nhưng không cần mẫu sản phẩm vệ sinh răng.

Đối với các mẫu ngà răng lần đầu tiên được sử dụng, cần ổn định trước bằng 6000 lần chải. Mỗi ngày thử kế tiếp nên bắt đầu với việc xử lý sơ bộ ngắn hơn bằng 1000 lần chải. Lực ấn của bàn chải lên các chân răng phải là 150 g.

Loại bỏ các mẫu dạng sệt đã xử lý sơ bộ.

A.3.8.2. Men răng

Xử lý sơ bộ men răng giống như với ngà răng, không kể 10000 lần chải được sử dụng trước khi sử dụng lần đầu và 1000 lần chải nhất định khi bắt đầu mỗi ngày.

Loại bỏ các mẫu dạng sệt đã xử lý sơ bộ.

A.3.9. Kiểu thử nghiệm

A.3.9.1. Kiểu thử nghiệm đối với ngày răng

Kiểu thử nghiệm có thể theo kiểu sandwich kiểu Latin Square. Kiểu sandwich là thử với bộ chuẩn dạng sệt trước (thử sơ bộ), tiếp theo là thử với bộ mẫu thử dạng sệt đầu tiên. Sau đó tiến hành với bộ dạng sệt thứ hai (thử tiếp theo). Khi đó bộ chuẩn dạng sệt thứ hai này tác động như mẫu thử sơ bộ đối với nhóm thử tiếp theo. Quy trình này được thực hiện kế tiếp nhau cho đến khi tất cả các nhóm thử được thử nghiệm.

Kiểu Latin Square là thử với bộ chuẩn dạng sệt được thử nghiệm trước tiên. Tất cả các nhóm thử được chọn ngẫu nhiên trên tám đầu bàn chải đối với một vài phép thử thực (phụ thuộc vào số lượng các nhóm thử). Khi đó bộ chuẩn thử tiếp theo được thử như quy trình cuối cùng.

Trong cả hai kiểu thử nghiệm, đặt một lực ấn lên bàn chải ở 150 g và tiến hành chải 1500 lần đến 3000 lần tùy theo vào hoạt độ phóng xạ của mẫu.

A.3.9.2. Kiểu thử nghiệm đối với men răng

Kiểu thử nghiệm đối với men răng tương tự như đối với ngà răng, không kể số lượng lần chải là 5000 đến 7500 tùy theo hoạt tính của các mẫu.

A.3.10. Lấy mẫu dạng sệt

Lấy mẫu dạng sệt theo bàn chải tương tự như đối với cả ngà răng và men răng. Một phần của mỗi loại mẫu thử được quết lên bàn chải. Lượng phần mẫu phụ thuộc vào phương pháp và thiết bị đếm, nhưng thường 3 mL là đủ để có thể phát hiện được hoạt độ phóng xạ. Để lấy mẫu dễ dàng, gắn một kim đầu tù với xylanh. Cẩn thận để đảm bảo không bị dính giữa các mẫu. Điều này được thực hiện tốt nhất bằng cách rửa hoàn toàn xylanh giữa các lần lấy mẫu. Điều này cũng quan trọng để lấy lượng mẫu như nhau từ mỗi loại sản phẩm vệ sinh răng. Làm khô mẫu nếu sử dụng hệ thống đếm planchet để phát hiện hoạt độ phóng xạ. Nếu cần phải làm khô, các mẫu nên được làm khô bằng không khí trong ít nhất 1 h và sau đó được làm khô trong tủ sấy ở 60 ⁰C với không khí cưỡng bức qua đêm.

A.3.11. Hệ số hiệu chỉnh

Các hệ số hiệu chỉnh là cần thiết đối với cả phép thử mài mòn ngà răng và men răng khi sử dụng phương pháp đếm planchet và được chuẩn bị giống nhau trong cả hai phương pháp. Khi thử nghiệm sản phẩm vệ sinh răng với các hệ thống mài mòn khác với vật liệu chuẩn, các đặc tính tự hấp thụ và phân tán trở lại đối với bức xạ beta cũng có thể khác nhau. Khi đó sự khác nhau thực về tính mài mòn có thể bị sai khác đáng kể. Hệ số hiệu chỉnh là để giảm sự thay đổi này. Hệ số hiệu chỉnh được xác định khác nhau phụ thuộc vào phương pháp đếm được sử dụng.

A.3.11.1. Chuẩn bị hệ số hiệu chỉnh hỗn hợp dạng sệt đối với phương pháp đếm planchet Geiger-Muller

Hòa tan một mảnh ngà răng đã được chiếu xạ (hoặc men răng) trong 5 mL HCl đậm đặc. Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 250 mL và thêm nước đến vạch. Thêm 1,0 mL dung dịch phóng xạ này vào vật liệu mài chuẩn dạng sệt và vào từng vật liệu mài thử nghiệm được chuẩn bị theo cách giống như với phép thử. Để trung hòa axit, thêm 1,0 mL NaOH 0,5 mol/L. Trộn hỗn hợp dạng sệt thật kỹ, mẫu, và làm khô các mẫu cùng với những mẫu từ phép thử. Không tiến hành chải với những hỗn hợp dạng sệt hệ số hiệu chỉnh này.

Những mẫu này được đếm cùng với các mẫu thử.

A.3.11.2. Tính các hệ số hiệu chỉnh

Hệ số hiệu chỉnh, Cf, được áp dụng đối với tất cả các giá trị đếm của mẫu thử được tính như sau:

Cf =

A.3.11.2.1. Các hệ số hiệu chỉnh đối với đếm nhấp nháy chất lỏng

Hiệu chỉnh là liên quan đến số lượng mẫu được trộn với hỗn hợp nhấp nháy. Cân từng mẫu và đếm thực hiện trên phút (CPM) được chia theo khối lượng để nhận được CPM thực hiện trên số gam hỗn hợp dạng sệt. Những CPM thực này trên số gam giá trị được sử dụng trong cách tính độ mài mòn thay cho giá trị CPM thực trong A.3.12 và không có thuật ngữ Cf.

A.3.11.2.2. Hệ số hiệu chỉnh đối với phát hiện nhấp nháy chất lỏng

Tự hấp thụ và phân tán trở lại là ít liên quan do môi trường chất lỏng đang được sử dụng. Thiết bị nhấp nháy chất lỏng hiện đại nhất sẽ hiệu chỉnh màu tự động, do vậy đây không phải là vấn đề. Sự chênh lệch về khối lượng của các mẫu cần được tính đến trong tính toán. Để làm việc này, sau khi chảy, từng mẫu cần được cân chính xác đến 0,01 g.

A.3.11.2.3. Áp dụng hệ số hiệu chỉnh

Trước khi tính giá trị mài mòn tương đối, CPM thực của từng hỗn hợp dạng sệt được chia theo khối lượng của mỗi hỗn hợp dạng sệt được sử dụng, để nhận được CPM thực trên số gam hỗn hợp dạng sệt. Những giá trị này được sử dụng trong tính toán các giá trị mài mòn tương đối.

A.3.12. Tính độ mài mòn sử dụng phương pháp đếm Geiger-Muller

A.3.12.1. Độ mài mòn ngà răng

Độ mài mòn ngà răng của sản phẩm vệ sinh răng thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) được tính như sau:

Giá trị trung bình CPM thực chuẩn =

Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng =

A.3.12.2. Độ mài mòn men răng

Độ mài mòn men răng của sản phẩm vệ sinh răng (hoặc vật liệu mài) được tính như sau:

Giá trị trung bình CPM thực chuẩn =

Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng =

A.3.13. Tính độ mài mòn khi sử dụng phương pháp nhấp nháy chất lỏng

A.3.13.1. Độ mài mòn ngà răng

Độ mài mòn ngà răng của sản phẩm vệ sinh răng thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) được tính như sau:

Giá trị trung bình CPM thực chuẩn/g  =

Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng =

A.3.13.2. Độ mài mòn men răng

Độ mài mòn men răng của sản phẩm vệ sinh răng thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) được tính như sau:

Giá trị trung bình CPM thực chuẩn/g  =

Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng =

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

XÁC ĐỊNH FLORUA TỔNG TRONG SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG

B.1. Phạm vi áp dụng

Phụ lục này mô tả các phương pháp khác nhau đối với thử nghiệm xác định hàm lượng florua tổng của sản phẩm vệ sinh răng chứa florua. Các phương pháp khác được viện dẫn trong Thư mục tài liệu tham khảo ^{[13, 17]}.

B.2. Phương pháp thử

B.2.1. Florua tổng trong sản phẩm vệ sinh răng (kem và gel): phương pháp ADA

B.2.1.1. Nguyên tắc

Quy trình này thực hiện kỹ thuật phân tán chiết florua như là HF từ nền sản phẩm vệ sinh răng và sau đó đo florua tổng bằng điện cực chọn lọc ion florua. Chuẩn bị mẫu được thiết kế có tính đến sự có mặt của canxi florua và/hoặc florua liên kết silica trong sản phẩm vệ sinh răng sử dụng EDTA.

B.2.1.2. Cách tiến hành

Dùng 0,3 mL natri hydroxit 0,5 mol/l trong etanol để tráng bên trong đĩa Petri polystyren (60 mm x 15 mm) và để cho rượu bay hơi. Cân chính xác khoảng 1 g kem. Sử dụng tỷ lệ pha loãng 1:10, thêm 10 mL dung dịch EDTA 0,1 mol/l có pH đã điều chỉnh đến 8,0 bằng cách thêm NaOH theo yêu cầu. Đồng nhất hóa hỗn hợp trong 1 min và ly tâm 4 mL mẫu dạng sệt ở 14000 r/min trong 5 min sử dụng máy ly tâm Eppendorf 5451. Chuyển 2,0 mL dung dịch phía trên sang đĩa Petri. Thêm 4,0 mL HClO₄ 70 % và đậy ngay bằng nắp đĩa Petri đã phủ natri hydroxit.

CHÚ Ý: Thao tác thêm HClO₄ phải được thực hiện cực kỳ cẩn thận sao cho bọt tạo thành sau khi thêm HClO₄ không được ướt nắp đậy đĩa Petri.

Đặt đĩa Petri vào tủ sấy ở 60^oC ± 2 ^oC trong ít nhất 6 h.

Lấy các đĩa Petri ra khỏi tủ sấy và để nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy nắp đậy đĩa Petri ra và rửa hai lần bằng 5,0 mL nước đã khử ion, kết quả tổng thể tích dung dịch là 10,0 mL. Chuyển 1,0 mL dung dịch này sang cốc nhựa dung tích 3 mL đến 5 mL và thêm 1 mL TISAB II. Phân tích florua trong dung dịch sử dụng điện cực chọn lọc ion florua. Chuẩn bị đường chuẩn năm điểm và sử dụng đường chuẩn để xác định hàm lượng florua của mỗi sản phẩm vệ sinh răng dạng sệt.

B.2.2. Florua tổng trong sản phẩm vệ sinh răng

CHÚ THÍCH: Phương pháp này dựa trên cơ sở tiêu chuẩn Ấn độ IS 6356.

B.2.2.1. Nguyên tắc

Dùng nước chiết natri monofluorophosphat hoặc các ion florua ra khỏi kem đánh răng và phần chiết được nung chảy với natri cacbonat để chuyển thành natri florua. Khi đó hàm lượng florua được xác định điện thế với điện cực cảm ứng ion florua.

B.2.2.2. Thiết bị, dụng cụ

B.2.2.2.1. Máy đo pH (đo điện thế)

B.2.2.2.2. Điện cực cảm ứng ion florua

B.2.2.2.3. Điện cực calomel bão hòa làm điện cực so sánh.

B.2.2.3. Thuốc thử

B.2.2.3.1. Natri florua, cấp thuốc thử

B.2.2.3.2. Trietanolamin, tinh khiết.

B.2.2.3.3. EDTA, muối dinatri, hidydrat, cấp thuốc thử

B.2.2.3.4. Natri cacbonat, cấp thuốc thử.

B.2.2.3.5. Axit clohydric, cấp thuốc thử.

B.2.2.4. Các dung dịch chuẩn và dung dịch thuốc thử

B.2.2.4.1. Dung dịch đệm trietanolamin

Hòa tan 149 g trietanolamin tinh khiết trong 600 mL nước cất, dùng axit clohydric đậm đặc điều chỉnh pH đến 7,0, sử dụng máy đo pH. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng và kiểm tra pH; nếu cầu điều chỉnh lại pH; sau đó pha loãng đến 10000 mL bằng nước cất.

B.2.2.4.2. EDTA, 0,1 mol/L

Cân chính xác 37,224 g EDTA và hòa tan trong nước cất, làm đầy dung dịch đến 1000 mL trong bình định mức.

B.2.2.4.3. Dung dịch tiêu chuẩn natri florua (0,1 mg F/ml)

Sấy khô natri florua ở 100 ⁰C trong 4 h và cân chính xác 0,222 g, chuyển vào bình định mức dung dịch 100 mL. Thêm nước cất để hòa tan natri florua và làm đầy đến vạch (dung dịch A). Lấy 10 mL dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000 mL và pha loãng đến vạch mức (dung dịch B). Mỗi mililit dung dịch B chứa 0,01 mg ion florua. Chuyển dung dịch A và B sang bình polyten để bảo quản.

B.2.2.5. Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn natri florua

Lấy 1, 2, 5, 10, 20 và 25 mL dung dịch B (B.2.2.4.3) vào bình định mức dung dịch 100 mL đã ghi dấu A, B, C, D, E và F tương ứng. Thêm vào mỗi bình 25 mL dung dịch đệm trietanolamin hydroclorua và làm đầy đến thể tích 100 mL bằng nước cất. Các dung dịch A, B, C, D, E và F chứa 0,01, 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 và 0,25 mg ion florua trên 100 mL tương ứng. Chuyển các dung dịch sang các cốc polyten để đo sự chênh lệch điện thế.

B.2.2.6. Dung dịch thử

Cân chính xác 5,0 g kem đánh răng vào cốc dung tích 150 mL và thêm 50 mL nước cất. Khuấy trên máy khuấy từ ở khoảng 40 ⁰C trong 30 min và để nguội. Ly tâm dung dịch trong 10 min ở 15000 r/min, rửa và gom các phần rửa. Chuyển chất lỏng phần trên và phần nước rửa sang bình định mức dung dịch 100 mL và làm đầy đến vạch. Chuyển dung dịch sang bình polyten. Lấy 50 mL dung dịch phía trên vào chén bạch kim dung tích 25 mL và thêm 1 mL dung dịch natri cacbonat 10 % (V/V). Gia nhiệt chén trên ngọn lửa đến khô hoàn toàn. Chuyển chén sang lò nung và gia nhiệt đến 600 ⁰C 2 ⁰C. Sau khi làm nguội chén trong bình hút ẩm, thêm 25 mL EDTA 0,1 mol/L và đun sôi trong một lúc. Làm nguội và chuyển sang bình định mức dung tích 100 mL (nếu cần, lọc dung dịch). Thêm 10 mL dung dịch đệm trietanolamin hydroclorua và làm đầy đến 100 mL. Chuyển dung dịch sang cốc polyten dung tích 150 mL để đo sự chênh lệch điện thế. Khuấy các dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch thử trên máy khuấy từ và đo sự chênh lệch điện thế không đổi, tính bằng milivon. Lấy đồng thời số đọc đối với các dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

B.2.2.7. Tính toán

Vẽ biểu đồ đối với hàm lượng ion florua theo sự chênh lệch điện thế trên giấy bán logarit. Sự chênh lệch điện thế, tính bằng milivon, được vẽ trên trục hoành và ion florua, tính bằng miligam, được vẽ trên trục tung (trên thang đo logarit).

Từ đường chuẩn, xác định các hàm lượng, c, của florua trong kem đánh răng, tính bằng phần triệu trong dung dịch thử như sau:

trong đó

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Tiêu chuẩn Quốc tế

[1] ISO 7405:1997 Preclinical evaluation of biocompatibility of medical devices used dentistry - Test methods for dental materials (Đánh giá lâm sàng về tính tương thích sinh học của các trang thiết bị y tế sử dụng trong nha khoa - Phương pháp thử đối với các vật liệu nha khoa).

[2] ISO 10993-1:1992 Biological evaluation of medical devices - Part 1: Guidance on selection tests (Đánh giá sinh học các trang thiết bị y tế - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn các phép thử).

2. Tiêu chuẩn và quy chuẩn quốc gia

[3] CTFA Determination of adequacy of preservation of cosmetic and toilety formulations 1973 (Xác định tính đầy đủ về việc bảo quản mỹ phẩm và công thức pha chế sản phẩm vệ sinh 1973).

[4] CTFA Microbiologial limit guidelines for cosmetic and toiletries, 1973 (Hướng dẫn giới hạn vi sinh đối với mỹ phẩm và các sản phẩm vệ sinh, 1973)

[5] CTFA Microbial quality management, 1990 (Quản lý chất lượng vi sinh, 1990).

[6] JSQl: 2006 Japanese Standard of Quasi-Drug Ingredients (Tiêu chuẩn Nhật bản về các thành phần thuốc Quasi).

[7] SABS 1302:1980 Standard specification for toothpastes (Yêu cầu kỹ thuật đối với kem đánh răng).

[8] AS 2827:1995 Toothpastes (Kem đánh răng)

[9] EEC 88/667 Guideline for analysis methods of cosmetic products (Hướng dẫn phương pháp phân tích đối với các sản phẩm mỹ phẩm).

[10] US Pharmacopeia Heavy metal analysis in toothpastes, 1990, pp. 1523-1524 (Dược điển Mỹ Phân tích kim loại nặng trong kem đánh răng, 1990, pp. 1523-1524).

[11] British Pharmacopeia Heavy analysis in toothpastes, 1990, pp. 87-88 (Dược điển Anh Phân tích kim loại nặng trong kem đánh răng, 1990, pp. 87-88).

[12] Japanese Pharmacopeia, Heavy metals limit test. 14^th ed.), 2001, pp. 43-44 (Dược điển Nhật Phép thử giới hạn các kim loại nặng, xuất bản lần thứ 14, 2001, pp. 43-44).

[13] Recommended assay procedure for testing of flouride containing dentifrices. American Dental Association, 1989 (Quy trình thử nghiệm khuyến nghị đối với thử nghiệm florua có trong sản phẩm vệ sinh răng. Hiệp hội nha khoa Mỹ, 1989).

[14] POPE. D.G. Accelerated stability testing for production of drug product stability. Drugs and consmetics, pp. 54-62, 1980 (Thử nghiệm nhanh độ ổn định đối với sản xuất sản phẩm thuốc. Thuốc và mỹ phẩm, pp. 54-62, 1980).

[15] Le chirurgien Dentiste de France, L'ADF: organisme certificateur, 193, 1983, pp. 49-51.

[16] Regulations concerning the cetification and technical agreement relating to toothpastes. French Offical Journal Decret 80/524, July 1982 (Các quy chuẩn về chứng nhận và thỏa thuận kỹ thuật liên quan đến kem đánh răng. French Offical Jourmal Decret 80/524, 7/1982).

[17] HATTAB, F.N, Analytical methods for the determination of various forms of flouride in toothpastes. J.Dent, 17, 1989, pp. 77-83 (Phương pháp phân tích để xác định các dạng khác nhau của florua trong kem đánh răng. J. Dent, 17, 1989, pp. 77-83).

[18] Clinical caries trials: Proceedings of a conference of the American dental Association on May 17-19, 1983. J.Dent.Res., 63, 1984, pp. 693-828 (Thử nghiệm y học về bệnh sâu răng: Hội nghị của hiệp hội nha khoa Mỹ vào 17-19 tháng 5 năm 1983)

[19] Federation Dentaire Internationale: Principal requirements for controlled clinical trials of caries preventive agents and procedures. Technics Report of the Commission on Oral Health, Research and Epidemiology, Int. Dent.J., 82, 1982, pp. 292-310 (Hiệp hội nha khoa quốc tế: các yêu cầu cơ bản để kiểm soát các thử nghiệm y học về các tác nhân và phương pháp ngăn ngừa sâu răng. Báo cáo kỹ thuật của Ủy ban Oral Health, Research and Epidemiology, Int. Dent.J., 82, 1982, pp. 292-310)

[20] U.S Food & Drug Administration. Standards for flouride dentifices. Federal Register, 45, 1980, p.62 (Hội thực phẩm và thuốc Hoa kỳ. Tiêu chuẩn đối với sản phẩm vệ sinh răng chứa florua. Federal Register, 45, 1980, p.62).

[21] AS 2827:1985. Method for determining soluble derivaties and total flourine derivatives in toothpaste (Phương pháp xác định các dẫn xuất hòa tan và các dẫn xuất florua tổng trong kem đánh răng).

[22] EC-OJ No. L 291/37-40, Determination of total flourine in detal creams, 1983 (Xác định florua tổng trong kem đánh răng).

[23] HEFFEREN, J.J. A Laboratory Method for Assessment For Dentifrice Abrasivity, J.Dent. Res., 55, 1976, pp. 563-573 (Phương pháp phòng thử nghiệm để đánh giá độ mài mòn của sản phẩm vệ sinh răng).

[24] Hefferren, J.J., Schemehorn, B.R., Storeck, A., Lerch, M., Li. N., Silica as reference for laboratory dentifrice assessment methods: Multiple site collaborative study, J Clin Dent 18: 12-16, 2007 (Silica là chất chuẩn đối với phương pháp đánh giá sản phẩm vệ sinh răng trong phòng thử nghiệm: nghiên cứu hợp tác đa phương, J Clin Dent 18: 12-16, 2007).

[25] IS 6356:193, Toothpaste - Specification. (Kem đánh răng - Yêu cầu kỹ thuật).

[26] Themelis, D.G.; Tzanavaras, P.D. Simultaneous spectrophotometric determination of flouride and monoflourophosphate ions in toothpastes using a reversed flow injection manifold. Analytica Chimica Acta (2001), 429:111-116 (Xác định quang phổ đồng thời đối với ion florua và monoflorua phosphat trong kem đánh răng sử dụng phương pháp bơm ngược dòng. Analytica Chimica Acta (2001) 429:111-116).

[27] Wang, Tianlin; Li, Sam F.Y. Development of a capillary electrophoresis method with indirect photometric detection for the determination of anions related to anticaries. Journal of Chromatography, A (1997), 781: 457-466 (Xây dựng phương pháp mao quản điện chuyển có sự phát hiện quang gián tiếp đối với phép xác định các anion liên quan đến chống sâu răng. Tạp chí sắc ký, A (1997), 781:457-466).

[28] Biemer, Thomas A.; Asral, Nuray; Sippy, Anita. Ion Chromatographic procedures for analysis of total flouride content in dentifrices. Journal of Chromatography, A (1997), 771:355-359 (Quy trình sắc ký ion để phân tích hàm lượng florua tổng sản phẩm vệ sinh răng. Tạp chí sắc ký A (1997), 771: 355 - 359).

[29] Louis, D; Wilkes A. J.;, Talbot, J.M. Optimization of total flouride analysis by capillary gas chromatography. Part I: silica-based dental creams. Belg. Pharm, Acta Helv. (1996), 71:273-277 (Tối ưu hóa sự phân tích florua tổng bằng sắc ký khí mao quản. Phần 1: Kem đánh răng gốc silica Belg. Pharm. Acta Helv. (1996), 71:273-277).