Tiêu chuẩn TCVN 8625:2010 ISO 3082:2009 về Quặng sắt-Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8625:2010

ISO 3082:2009

QUẶNG SẮT - QUY TRÌNH LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Iron ores - Sampling and sample preparation procedures

Lời nói đầu

TCVN 8625:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 3082:2009

TCVN 8625:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

QUẶNG SẮT - QUY TRÌNH LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Iron ores - Sampling and sample preparation procedures

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định:

a) lý thuyết cơ bản;

b) các nguyên tắc cơ bản về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, và

c) các yêu cầu cơ bản về thiết kế, lắp đặt và vận hành hệ thống lấy mẫu

để lấy mẫu cơ giới, lấy mẫu thủ công và chuẩn bị các mẫu lấy từ lô xuất xưởng, để xác định thành phần hóa học, độ ẩm, cấp hạt và các tính chất vật lý, luyện kim của lô, không kể khối lượng riêng xác định theo ISO 3852:2007 (Phương pháp 2).

Các phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho cả hai loại lô sản phẩm khi chất, dỡ hàng bằng băng tải và thiết bị đóng gói quặng, mà có trang bị dụng cụ lấy mẫu cơ giới hoặc có thể sử dụng an toàn dụng cụ lấy mẫu thủ công.

Các phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại quặng sắt, nguyên khai hoặc đã qua xử lý (ví dụ tinh quặng và sắt kết khối, sắt vê viên hoặc thiêu kết).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có)

TCVN 1666 (ISO 3087), Quặng sắt - Xác định hàm lượng ẩm của lô

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới kim loại đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa

ISO 3084, Iron ores - Experimental methods for evaluation of quality variation (Quặng sắt - Phương pháp thực nghiệm đánh giá mức biến thiên về chất lượng)

ISO 3085:2002, Iron ores - Experimental methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement (Quặng sắt - Phương pháp thực nghiệm kiểm tra độ chụm lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo)

ISO 3086, Iron ores - Experimental methods for checking the bias of sampling (Quặng sắt - Phương pháp kiểm tra độ chệch của phương pháp lấy mẫu)

ISO 3271, Iron ores for blast furnace and direct reduction feedstocks - Determination of the tumble and abrasion indices (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao và nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp - Xác định chỉ số hao hụt và mài mòn)

ISO 3310-1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng lưới kim loại đan)

ISO 3310-2, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 2: Test sieves of perforated metal plate (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 2: Sàng thử nghiệm bằng tấm kim loại đột lỗ)

ISO 3852:2007, Iron ores for blast furnace and direct reduction feedstocks - Determination of bulk density (Quặng sắt dùng cho lò cao và nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp - Xác định khối lượng riêng)

ISO 4695, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of reducibility by the rate of reduction index (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định khả năng hoàn nguyên theo tỷ lệ của chỉ số hoàn nguyên)

ISO 4696-1, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of low-temperature reduction- disintergration indices by static method - Part 1: Reduction with CO, CO₂, H₂ and N₂ (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định các chỉ số phân hủy tại nhiệt độ thấp bằng phương pháp tĩnh - Phần 1: Phân hủy bằng CO, CO₂, H₂ và N₂)

ISO 4696-2, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of low-temperature reduction- disintergration indeces by static method - Part 1: Reduction with CO and N₂ (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định các chỉ số phân hủy tại nhiệt độ thấp bằng phương pháp tĩnh - Phần 1: Phân hủy bằng CO và N₂)

ISO 4698, Iron ores pellets for blast furnace - Determination of the free-swelling index (Quặng sắt vê viên dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định các chỉ số phồng rộp tự do)

ISO 4700, Iron ores pellets for blast furnace and direct reduction feedstocks - Determination of crushing strength (Quặng sắt dạng vê viên dùng cho lò cao và nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp - Xác định cường độ nghiền)

ISO 4701, Iron ores and direct reduced iron - Determination of size distribution by sieving (Quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp - Xác định cấp hạt bằng sàng)

ISO 7215, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of reducibility by the final degree of reduction index (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định sự hoàn nguyên theo cấp độ cuối của chỉ số hoàn nguyên)

ISO 7992, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of reduction under load (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định sự hoàn nguyên khi chịu tải)

ISO 8371, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of decrepitation index (Quặng sắt dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định chỉ số rang nổ)

ISO 11256, Iron ores pellets for shaft direct-reduction feedstocks - Determination of clustering index (Quặng sắt dạng vê viên làm nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp dùng cho hầm lò - Xác định chỉ số tập trung)

ISO 11257, Iron ores pellets for shaft direct-reduction feedstocks - Determination of low-temperature reduction-disintergration index and degree of metallization (Quặng sắt dạng vê viên làm nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp dùng cho hầm lò - Xác định chỉ số phân hủy-hoàn nguyên tại nhiệt độ thấp và mức độ kim loại hóa).

ISO 11258, Iron ores pellets for shaft direct-reduction feedstocks - Determination of the reducibility index, final degree of reduction and degree of metallization (Quặng sắt dạng vê viên làm nguyên liệu hoàn nguyên trực tiếp dùng cho hầm lò - Xác định chỉ số về khả năng hoàn nguyên, cấp độ hoàn nguyên cuối cùng và mức độ kim loại hóa)

ISO 11323, Iron ore and direct reduced iron - Vocabulary (Quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp - Từ vựng)

ISO 13930, Iron ores for blast furnace feedstocks - Determination of low-temperature reduction- disintergration indeces by dynamic method (Quặng sắt dùng dùng làm nguyên liệu cho lò cao - Xác định các chỉ số phân hủy-hoàn nguyên tại nhiệt độ thấp bằng phương pháp động học)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 11323 và các thuật ngữ, định nghĩa nêu dưới đây.

3.1. Lô (lot)

Lượng xác định và riêng biệt của quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp được xác định các đặc tính về chất lượng.

3.2. Mẫu đơn (increment)

Lượng quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp lấy được bằng một thao tác của dụng cụ lấy mẫu hoặc chia mẫu.

3.3. Mẫu (sample)

Lượng tương đối nhỏ của quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp được lấy từ một lô, đại diện về các đặc tính chất lượng được đánh giá của lô.

3.4. Mẫu riêng phần (partial sample)

Mẫu bao gồm ít nhất một số lượng đủ các mẫu đơn cần để tạo thành một mẫu chung.

3.5. Mẫu chung (gross sample)

Mẫu bao gồm tất cả các mẫu đơn, đại diện đủ cho tất cả các đặc tính chất lượng của một lô.

3.6. Mẫu thử (test sample)

Mẫu được chuẩn bị để đáp ứng các điều kiện cụ thể của một phép thử.

3.7. Phần mẫu thử (test portion)

Một phần của mẫu thử được dùng trực tiếp cho một phép thử cụ thể.

3.8. Lấy mẫu phân tầng (stratified sampling)

Việc lấy mẫu của một lô được thực hiện bằng cách lấy các mẫu đơn từ các vị trí đối xứng xác định và tỷ lệ theo các tầng.

CHÚ THÍCH: Mẫu của các tầng bao gồm mẫu lấy từ các chu kỳ sản xuất (ví dụ 5 min), khối lượng sản phẩm (ví dụ 1 000 t), lượng hàng chứa trên một tàu/thuyền, toa tàu hỏa, hoặc trong một contenơ và xe tải, đại diện cho một lô.

3.9. Lấy mẫu hệ thống (systematic sampling)

Việc lấy mẫu được thực hiện bằng cách lấy các mẫu đơn từ một lô theo các khoảng thời gian đều đặn.

3.10. Lấy mẫu trên cơ sở khối lượng (mass-basic sampling)

Việc lấy mẫu được thực hiện sao cho các mẫu đơn được lấy tại các khoảng có khối lượng bằng nhau, các mẫu đơn có khối lượng càng giống nhau càng tốt.

3.11. Lấy mẫu trên cơ sở thời gian (time-basic sampling)

Việc lấy mẫu được thực hiện sao cho các mẫu đơn được lấy từ các dòng chảy, hoặc từ các băng tải, tại các khoảng thời gian không đổi, khối lượng của từng mẫu đơn tỷ lệ với tốc độ dòng tại thời điểm lấy mẫu đơn.

3.12. Chia mẫu theo tỷ lệ khối lượng (proportional mass division)

Việc chia các mẫu hoặc các mẫu đơn được thực hiện sao cho khối lượng của từng mẫu chia giữ lại là một tỷ lệ được định trước so với mẫu đem chia.

3.13. Chia mẫu theo khối lượng không đổi (constant mass division)

Việc chia các mẫu hoặc các mẫu đơn được thực hiện sao cho các phần mẫu chia giữ lại có khối lượng hầu như bằng nhau, không phụ thuộc vào các thay đổi về khối lượng của các mẫu hoặc các mẫu đơn đem chia.

CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này áp dụng cho việc lấy mẫu trên cơ sở khối lượng.

CHÚ THÍCH 2: “Hầu như bằng nhau" có nghĩa là sự thay đổi về khối lượng nhỏ hơn 20 % theo hệ số biến thiên.

3.14. Sử dụng mẫu tách riêng (split use of sample)

Việc sử dụng riêng rẽ các phần của mẫu như các mẫu thử cho các phép xác định riêng rẽ các đặc tính về chất lượng.

3.15. Sử dụng mẫu nhiều lần (multiple use of sample)

Việc sử dụng toàn bộ mẫu cho phép xác định một đặc tính về chất lượng, sau khi đã dùng mẫu này cho một hoặc nhiều phép xác định các đặc tính về chất lượng.

3.16. Kích thước danh nghĩa lớn nhất (norminal top size)

Kích thước hạt được biểu thị theo kích thước lỗ nhỏ nhất của sàng thử nghiệm (so với lỗ vuông phù hợp với sàng R20 hoặc bộ sàng R40/3 quy định trong TCVN 2230 (ISO 565), sao cho phần còn lại trên sàng không quá 5 % khối lượng quặng sắt.

4. Các chú ý chung khi lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

4.1. Các yêu cầu cơ bản

Yêu cầu cơ bản đối với sơ đồ lấy mẫu chuẩn là tất cả các phần quặng trong một lô đều có cơ hội được lấy và trở thành một phần của mẫu riêng phần hoặc mẫu chung dùng cho các phép phân tích. Bất kỳ các sai lệch nào so với yêu cầu cơ bản này đều có thể dẫn đến sự mất đi không chấp nhận được về độ đúng, độ chụm. Sơ đồ lấy mẫu không chuẩn sẽ không được tin cậy để cung cấp các mẫu đại diện.

Vị trí lấy mẫu tốt nhất để thỏa mãn yêu cầu trên là tại điểm chuyển giao giữa các băng tải. Tại đó toàn bộ mặt cắt ngang của dòng chảy có thể được cắt lại tại các khoảng thời gian đều đặn, như vậy sẽ cho phép lấy được các mẫu đại diện.

Không cho phép lấy mẫu ngoài hiện trường trên các tàu, kho dự trữ, contenơ và boongke, vì khi đó không thể chọc sâu dụng cụ lấy mẫu xuống tận đáy vật chứa và lấy ra được toàn bộ cột dọc quặng. Các phần của lô hàng này không có cơ hội như nhau được lấy làm mẫu. Quy trình hữu hiệu duy nhất là lấy mẫu từ băng tải khi quặng đang được tải từ tàu, kho dự trữ, contenơ hoặc boongke.

Khi lấy mẫu ngoài hiện trường từ các điều kiện tĩnh, như từ các toa tàu, thì chỉ được phép khi quặng có kích thước danh nghĩa lớn nhất nhỏ hơn 1 mm, có các dụng cụ lấy mẫu, ví dụ: ống xiên, khoan, tại vị trí lấy mẫu dụng cụ này có thể chọc sâu xuống đáy đống quặng để lấy ra được toàn bộ cột quặng.

Thực hiện lấy mẫu theo phương pháp lấy mẫu có hệ thống hoặc trên cơ sở khối lượng (xem 6.2) hoặc trên cơ sở thời gian (xem 6.2), với điều kiện không có độ chệch về số lượng và chất lượng theo sự thay đổi chu kỳ. Nếu không thì có thể thực hiện lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng theo khối lượng cố định hoặc các khoảng thời gian (xem 6.3).

Các phương pháp được sử dụng khi lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phụ thuộc vào sự lựa chọn cuối cùng của sơ đồ lấy mẫu và phụ thuộc vào các giai đoạn cần thiết để giảm thiểu các độ chệch có thể có và thu được độ chụm tổng thể chấp nhận được.

Phải xử lý các mẫu dùng để xác định độ ẩm càng nhanh càng tốt và cân ngay các phần mẫu thử. Nếu không thể thực hiện được điều này thì bảo quản các mẫu trong các bao chứa kín không khí không hấp thụ với khoảng trống tối thiểu để giảm thiểu sự thay đổi độ ẩm, nhưng nên chuẩn bị mẫu càng sớm càng tốt.

4.2. Lập sơ đồ lấy mẫu

Quy trình lập sơ đồ lấy mẫu như sau.

a) Xác định rõ lô sẽ lấy mẫu và các đặc tính chất lượng cần xác định;

b) Xác định rõ kích thước danh nghĩa lớn nhất;

c) Xác định vị trí lấy mẫu và phương pháp lấy các mẫu đơn;

d) Xác định khối lượng mẫu đơn có xét đến kích thước danh nghĩa lớn nhất, thiết bị xử lý quặng và dụng cụ lấy mẫu đơn;

e) Xác định độ chụm yêu cầu;

f) Xác định rõ mức biến đổi chất lượng, s_w, của lô theo ISO 3084, hoặc nếu không thể thực hiện được điều này thì giả thiết mức biến đổi chất lượng “lớn” như quy định tại 5.3;

g) Xác định số lượng tối thiểu các mẫu đơn ban đầu, n₁, được lấy từ lô để lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng hoặc lấy mẫu hệ thống;

h) Xác định khoảng thời gian lấy mẫu theo tấn khi lấy mẫu trên cơ sở khối lượng hoặc theo phút khi lấy mẫu trên cơ sở thời gian;

i) Lấy các mẫu đơn có khối lượng hầu như bằng nhau khi lấy mẫu trên cơ sở khối lượng hoặc có khối lượng tỷ lệ với tốc độ dòng chảy của quặng tại thời điểm lấy mẫu khi lấy mẫu trên cơ sở thời gian. Các mẫu đơn được lấy tại các khoảng thời gian xác định theo (h) trong suốt toàn bộ thời gian bảo quản mẫu;

j) Xác định mẫu lấy để sử dụng riêng hoặc sử dụng nhiều lần;

k) Thiết lập phương pháp kết hợp các mẫu đơn thành mẫu chung hoặc các mẫu riêng phần;

I) Lập quy trình chuẩn bị mẫu, bao gồm chia mẫu, đập mẫu, trộn và làm khô mẫu;

m) Nếu cần có thể đập mẫu, trừ trường hợp đối với mẫu xác định kích thước và một số mẫu thử tính chất vật lý;

n) Nếu cần có thể làm khô mẫu, trừ trường hợp đối với mẫu dùng để xác định độ ẩm;

o) Chia các mẫu theo khối lượng tối thiểu của mẫu đã chia đối với kích thước danh nghĩa lớn nhất đã biết, sử dụng khối lượng không đổi hoặc chia tỷ lệ khi lấy mẫu trên cơ sở khối lượng, hoặc chia tỷ lệ khi lấy mẫu trên cơ sở thời gian;

p) Chuẩn bị mẫu thử;

Đặc biệt chú ý tổng khối lượng mẫu quy định đối với các phép thử các tính chất vật lý tiến hành trên mẫu chung hoặc trên các mẫu riêng phần (xem 10.1.6.3). Khi khối lượng của mẫu chung hoặc các mẫu riêng phần sẽ là nhỏ hơn so với yêu cầu cần để chuẩn bị các mẫu thử đối với các phép thử các tính chất vật lý, thì số lượng và/hoặc khối lượng các mẫu đơn phải được tăng lên để có khối lượng cần thiết. Nên tăng số lượng các mẫu đơn hơn là tăng khối lượng mẫu đơn.

4.3. Kiểm tra (xác định giá trị sử dụng) hệ thống

Lấy mẫu trên băng tải dừng lại là phương pháp tham khảo để có được các mẫu, dựa vào phương pháp này có thể so sánh các quy trình lấy mẫu cơ giới và thủ công để xác định rằng các quy trình này là không có độ chệch theo quy định của ISO 3086. Tuy nhiên, trước khi thực hiện các phép thử xác định độ chệch, thì phải tiến hành kiểm tra/phê duyệt phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, để khẳng định rằng các phương pháp này là phù hợp với các nguyên tắc nêu trong tiêu chuẩn này. Việc kiểm tra/phê duyệt phương pháp bao gồm cả việc kiểm tra các quy trình chất tải, dỡ tải hoặc quy trình bảo quản có gây ra mức biến thiên về chất lượng theo chu kỳ không trong giai đoạn lấy các mẫu đơn. Mức biến thiên về chất lượng theo chu kỳ bao gồm các các đặc tính như phân bố cỡ hạt và độ ẩm. Khi xuất hiện các thay đổi theo chu kỳ, thì phải tiến hành kiểm tra tìm nguồn gốc của sự thay đổi để xác định tính khả thi và loại trừ các thay đổi này. Nếu không thể thực hiện được, thì tiến hành lấy mẫu phân tầng (xem 6.3).

Phụ lục A nêu ví dụ về quy trình kiểm tra/phê duyệt và danh mục kiểm tra phù hợp. Quy trình này sẽ phát hiện nhanh các thiếu sót của hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu và có thể tránh được chi phí đắt đỏ cho việc thử nghiệm xác định độ chệch. Vì vậy có thể thiết kế, xây dựng hệ thống lấy mẫu theo cách sao cho có thể dễ dàng thực hiện các cuộc kiểm tra định kỳ các thao tác chuẩn.

CHÚ THÍCH: Có thể tham khảo chi tiết nêu trong Báo cáo số 14 của Ban kỹ thuật ISO/TC 102 Quặng sắt và quặng hoàn nguyên trực tiếp - Hướng dẫn kiểm tra hệ thống lấy mẫu cơ giới.

Các phép kiểm tra định kỳ về sự thay đổi về chất lượng và độ chụm có thể tiến hành theo ISO 3084 và ISO 3085 để theo dõi sự thay đổi về chất lượng và xác định độ chụm của phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phương pháp đo. Điều này đặc biệt quan trọng đối với các sản phẩm mới hoặc các hệ thống lấy mẫu mới, hoặc khi có các thay đổi đáng kể sinh trong hệ thống đang sử dụng.

5. Nguyên tắc cơ bản của việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

5.1. Giảm thiểu độ chệch

5.1.1. Quy định chung

Giảm thiểu độ chệch trong việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu là đặc biệt quan trọng. Không như độ chụm, độ chụm có thể cải thiện bằng cách lấy thêm các mẫu đơn hoặc lặp lại các phép đo, độ chệch không thể giảm đi bằng cách tái lập các phép đo. Vì vậy cần coi trọng việc giảm thiểu hoặc tốt nhất là loại trừ các độ chệch có thể có hơn là cải thiện độ chụm. Có thể loại trừ hoàn toàn độ chệch tại giai đoạn đầu bằng cách thiết kế đúng hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, bao gồm cả trường hợp tràn mẫu, nhiễm bẩn mẫu, mô tả mẫu không đúng và lấy ra các mẫu đơn, trong khi có thể giảm thiểu các nguyên nhân gốc nhưng không thể loại trừ hoàn toàn bao gồm cả sự thay đổi độ ẩm, sự mất bụi và giảm cỡ hạt (đối với phép xác định cỡ hạt).

5.1.2. Giảm thiểu sự suy biến cỡ hạt

Giảm thiểu sự suy biến cỡ hạt của các mẫu được sử dụng để xác định kích thước hạt là đặc biệt quan trọng để giảm được độ chệch trong việc phân bố cỡ hạt đã đo. Để ngăn sự suy biến cỡ hạt, phải giữ sao cho các hạt không bị rơi tự do.

5.1.3. Lấy ra (Rút ra) các mẫu đơn

Khi lấy các mẫu đơn ra từ lô sản phẩm, phải đặc biệt chú ý sao cho tất cả các phần của quặng đều có cơ hội như nhau được lấy và trở thành một phần của mẫu cuối cùng để tiến hành phân tích, bất kể cỡ hạt, khối lượng, hình dạng hoặc khối lượng riêng của các loại hạt cụ thể nào. Nếu không thực hiện yêu cầu này thì dễ sinh ra độ chệch. Điều này cần theo các yêu cầu thiết kế dưới đây đối với hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu:

a) Lấy toàn bộ mặt cắt ngang của dòng quặng khi lấy mẫu từ dòng đang chuyển động (xem 7.5);

b) Kích thước lỗ của vật cắt mẫu bằng ít nhất ba lần kích thước lớn nhất của quặng, hoặc bằng 30 mm đối với việc lấy mẫu ban đầu và 10 mm đối với các giai đoạn tiếp theo, chọn giá trị nào lớn hơn;

c) Tốc độ cắt mẫu không lớn hơn 0,6 m/s, trừ trường hợp kích thước lỗ của vật cắt mẫu được tăng tương ứng (xem 7.5.5);

d) Vật cắt mẫu chạy dọc theo dòng quặng với tốc độ đều (xem 7.5.3), cả hai cạnh của vật cắt sẽ quét dòng quặng tại cuối thanh ngang;

e) Miệng vật cắt song song đối với dụng cụ lấy mẫu chạy thẳng và hướng kính đối với dụng cụ lấy mẫu quay (xem 7.5.3), các điều kiện này phải được duy trì khi miệng vật cắt mòn;

f) Cần tránh các thay đổi về độ ẩm, hao hụt các hạt mịn và nhiễm bẩn mẫu;

g) Chú ý giảm thiểu các hạt rơi tự do để giảm sự giảm cỡ hạt quặng, như vậy sẽ giảm thiểu độ chệch về phân bố cỡ hạt;

h) Định vị các vật cắt ban đầu càng gần điểm chất và dỡ quặng nhằm giảm ảnh hưởng của sự giảm cỡ hạt quặng;

i) Đối với quặng sắt có kích thước danh nghĩa lớn nhất nhỏ hơn 1mm, thì khi lấy mẫu quặng sắt chứa trong toa tàu, cần lấy toàn bộ cột quặng;

Hệ thống lấy mẫu được thiết kế để phù hợp với kích thước hạt danh nghĩa lớn nhất và với tốc độ dòng quặng đang được lấy mẫu. Các yêu cầu chi tiết đối với hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu được nêu trong các Điều 7, 8, 9 và 10.

5.1.4. Khối lượng mẫu đơn

Khối lượng mẫu đơn cần lấy cho một mẫu không có độ chệch có thể tính cho các trường hợp lấy mẫu điển hình (xem công thức (1) và (2). Việc so sánh các khối lượng tính được với khối lượng mẫu đơn thực tế sẽ có ích để kiểm tra thiết kế hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu. Nếu có sự chênh lệch đáng kể, sẽ phải tìm nguyên nhân và thực hiện hành động khắc phục để giải quyết các vấn đề này.

5.1.4.1. Khối lượng mẫu đơn khi lấy từ dòng chảy

Khối lượng mẫu đơn, m_I, tính theo kilogram, được lấy (cơ giới hoặc thủ công) bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu vật cắt, lấy từ dòng quặng tại điểm cuối của băng tải, theo công thức sau:

m_I =                        (1)

trong đó

q tốc độ dòng quặng trên băng tải, tính theo tấn trên giờ;

l₁ kích thước lỗ của vật cắt của dụng cụ lấy mẫu, tính theo mét;

v_c tốc độ vật cắt của dụng cụ lấy mẫu, tính theo mét trên giây;

Để vẫn tiếp tục tránh độ chệch, khối lượng mẫu đơn tối thiểu cần lấy được xác định theo kích thước lỗ tối thiểu của vật cắt quy định tại 7.5.4 và tốc độ vật cắt tối đa quy định tại 7.5.5.

Vì các lý do thực tế, ví dụ trong trường hợp quặng ở dạng vê viên, tảng lổn nhổn, kích thước lỗ của vật cắt cần lớn gấp ba lần kích thước danh nghĩa lớn nhất của quặng.

5.1.4.2. Khối lượng mẫu đơn khi lấy từ băng chuyền dừng

Khối lượng mẫu đơn, m_I, tính theo kilogram, được lấy theo phương pháp thủ công từ băng tải đang dừng, khối lượng này bằng khối lượng khi lấy quặng trên toàn bộ mặt cắt ngang của băng tải theo công thức sau:

m_I =                       (2)

trong đó

q tốc độ dòng quặng trên băng tải, tính theo tấn trên giờ;

I₂ chiều dài toàn bộ mặt cắt ngang của băng tải quặng được lấy ra, tính theo mét;

v_B tốc độ của băng tải, tính theo mét trên giây;

Để vẫn tiếp tục tránh độ chệch, khối lượng mẫu đơn tối thiểu cần lấy được xác định theo chiều dài tối thiểu của băng tải mà quặng được lấy ra, tức là bằng 3d, trong đó d là kích thước danh nghĩa lớn nhất của quặng, tính theo milimet, bằng ít nhất 30 mm đối với việc lấy mẫu lần đầu và bằng 10 mm đối với các giai đoạn tiếp theo.

5.1.4.3. Khối lượng mẫu đơn khi lấy mẫu thủ công, sử dụng ống xiên và mũi khoan

Khối lượng mẫu đơn, m_I, tính theo kilogram, được lấy từ toa tàu tính theo lô, sử dụng ống xiên và mũi khoan có đường kính là l₃, tính bằng milimet, theo công thức sau:

m_I =                        (3)

trong đó

r khối lượng riêng của quặng có kích thước danh nghĩa lớn nhất < 1 mm, tính theo tấn trên mét khối;

L chiều sâu của quặng có kích thước danh nghĩa lớn nhất < 1 mm chứa trong toa tàu, tính theo mét;

Để vẫn tiếp tục tránh độ chệch, khối lượng mẫu đơn tối thiểu cần lấy được xác định theo đường kính tối thiểu của ống xiên và mũi khoan, tức là bằng 30 mm.

Chỉ áp dụng phương pháp lấy các mẫu đơn khi quặng có kích thước danh nghĩa lớn nhất < 1 mm.

5.2. Độ chụm chung

Tiêu chuẩn này được xây dựng nhằm đạt được độ chụm chung, b_SPM, tại xác suất 95 %, như nêu tại Bảng 1 đối với tổng sắt, silic, nhôm, photpho, và độ ẩm cũng như phần trăm cấp hạt của lô. Có thể chấp nhận độ chụm lớn hơn nếu cần. Độ chụm được xác định theo ISO 3085.

CHÚ THÍCH: Độ chụm chung đối với các đặc tính vật lý và các tính chất luyện kim không quy định trong tiêu chuẩn này, vì chúng được dùng để so sánh về mặt chất lượng trạng thái của quặng sắt trong quá trình bảo quản và hoàn nguyên.

Độ chụm chung, b_SPM, là số đo của độ chụm gộp lại của việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo, và gấp đôi độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo, s_SPM, được biểu thị theo phần trăm tuyệt đối, tức là:

trong đó

s_s độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu;

s_p độ lệch tiêu chuẩn của việc chuẩn bị mẫu;

s_M độ lệch tiêu chuẩn của phép đo;

s_w mức biến thiên về chất lượng của quặng;

n₁ số lượng các mẫu đơn ban đầu.

Các công thức (4), (5) và (6) được dựa trên cơ sở lấy mẫu phân tầng (xem chi tiết nêu tại Phụ lục B). Số lượng các mẫu đơn phải lấy trong một lô phụ thuộc vào độ chụm yêu cầu của việc lấy mẫu và phụ thuộc vào mức biến thiên về chất lượng của quặng được lấy mẫu. Vì vậy, trước khi xác định số lượng các mẫu đơn ban đầu, cần xác định rõ:

a) độ chụm, b_s, của việc lấy mẫu sẽ đạt được;

b) mức biến thiên về chất lượng, s_w, của quặng được lấy mẫu.

Nếu thực hiện việc chuẩn bị mẫu trực tuyến trong khi mẫu đang cách xa phòng thử nghiệm chuẩn bị mẫu, thì sự khác biệt giữa việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu không rõ ràng. Độ chụm của việc chuẩn bị mẫu trực tuyến có thể bao gồm trong độ chụm của lấy mẫu và trong độ chụm chuẩn bị mẫu. Sự lựa chọn phụ thuộc vào sự dễ dàng để tách độ chụm của lần lấy mẫu thứ hai và thứ ba từ lần lấy mẫu ban đầu. Trong bất kỳ trường hợp nào, việc chuẩn bị mẫu cũng bao gồm thao tác lấy mẫu, vì một phần đại diện của mẫu được chọn cho quá trình tiếp theo.

Việc tiếp cận chính xác nhất là để tách độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu thành các thành phần đối với từng giai đoạn lấy mẫu, lúc đó công thức tính như sau:

trong đó

s_S1 độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu ban đầu;

s_S2 độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu lần thứ hai;

s_S3 độ lệch tiêu chuẩn của việc lấy mẫu lần thứ ba.

Sử dụng cách tiếp cận này, độ chụm của từng giai đoạn lấy mẫu có thể được xác định và tin tưởng, làm cho việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu hoàn toàn tin cậy.

5.3. Mức biến thiên về chất lượng

Mức biến thiên về chất lượng, s_w, là số đo tính không đồng nhất của một lô và là độ lệch tiêu chuẩn cả các đặc tính chất lượng của các mẫu đơn của các tầng khi lấy mẫu hệ thống trên cơ sở khối lượng. Các đặc tính được lựa chọn để xác định mức biến thiên về chất lượng bao gồm sắt, silic, nhôm, phosphor và độ ẩm và phần trăm cấp hạt đã cho.

Giá trị s_w được đo theo thực nghiệm cho từng loại quặng sắt và nhà máy xử lý trong các điều kiện vận hành bình thường theo ISO 3084. Mức biến thiên về chất lượng của quặng sắt có thể phân làm ba loại tùy theo giá trị, như quy định trong Bảng 2. Trong trường hợp lấy mẫu trên cơ sở thời gian, nếu tốc độ quặng chạy trên băng tải là không đổi thì có thể áp dụng tương tự như lấy mẫu trên cơ sở khối lượng, và có thể áp dụng theo ISO 3084.

Bảng 1 - Độ chụm chung, b_SPM (các giá trị tính theo phần trăm tuyệt đối)

Các đặc tính chất lượng		Độ chụm chung gần đúng, bSPM
		Khối lượng lô, l
		Trên 270000	210000 đến 270000	150000 đến 210000	100000 đến 150000	70000 đến 100000	45000 đến 70000	30000 đến 45000	15000 đến 30000	Nhỏ hơn 15000
Hàm lượng sắt		0,34	0,35	0,37	0,38	0,40	0,42	0,45	0,49	0,55
Hàm lượng silic		0,34	0,35	0,37	0,38	0,40	0,42	0,45	0,49	0,55
Hàm lượng nhôm		0,11	0,12	0,12	0,13	0,14	0,15	0,16	0,18	0,20
Hàm lượng phospho		0,0034	0,0035	0,0036	0,0037	0,0038	0,0040	0,0042	0,0045	0,0048
Độ ẩm		0,34	0,35	0,37	0,38	0,40	0,42	0,45	0,49	0,55
Kích thước quặng nhỏ hơn 200 mm	cấp hạt nhỏ hơn 10 mm trung bình 20 %	3,4	3,5	3,6	3,7	3,9	4,0	4,2	4,4	5,0
Kích thước quặng nhỏ hơn 50 mm
Kích thước quặng từ 6,3 mm đến 31,5 mm	cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm trung bình 10 %	1,7	1,75	1,8	1,85	1,95	2,0	2,1	2,2	2,5
Kích thước - nguyên liệu thiêu kết	cấp hạt lớn hơn 6,3 mm trung bình 10 %
Kích thước - nguyên liệu dạng vê viên	cấp hạt nhỏ hơn 45 mm trung bình 70 %
Kích thước- vê viên	cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm trung bình 5 %	0,88	0,70	0,72	0,74	0,78	0,80	0,84	0,88	1,00
CHÚ THÍCH: Các giá trị của bSPM đối với hàm lượng silic, nhôm và photpho được khẳng định qua chương trình thử nghiệm quốc tế.

Bảng 2 - Phân loại mức biến thiên về chất lượng, s_w (theo phần trăm tuyệt đối)

Các đặc tính chất lượng		Phân loại mức biến thiên về chất lượng, sw
		Lớn	Trung bình	Nhỏ
Hàm lượng sắt		sw ≥ 2,0	2,0 > sw ≥ 1,5	sw < 1,5
Hàm lượng silic		sw ≥ 2,0	2,0 > sw ≥ 1,5	sw < 1,5
Hàm lượng nhôm		sw ≥ 0,5	0,6 > sw ≥ 0,4	sw < 0,4
Hàm lượng phospho		sw ≥ 0,015	0,015 > sw ≥ 0,011	sw < 0,011
Độ ẩm		sw ≥ 2,0	2,0 > sw ≥ 1,5	sw < 1,5
Kích thước nhỏ hơn 200 mm	cấp hạt nhỏ hơn 10 mm trung bình 20 %	sw ≥ 10	10 > sw ≥ 7,5	sw < 7,5
Kích thước nhỏ hơn 50 mm
Kích thước từ 6,3 mm đến 31,5 mm	cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm trung bình 10 %	sw ≥ 5	5 > sw ≥ 3,75	sw < 3,75
Kích thước - nguyên liệu thiêu kết	cấp hạt lớn hơn 6,3 mm trung bình 10 %
Kích thước - nguyên liệu dạng vê viên	cấp hạt nhỏ hơn 45 mm trung bình 70 %	sw ≥ 3	3 > sw ≥ 2,25	sw < 2,25
Kích thước - vê viên	cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm trung bình 5 %

Đối với các loại quặng không biết mức biến thiên về chất lượng, có thể thực hiện các phép đo tại thời điểm sớm nhất theo ISO 3084 để xác định mức biến thiên về chất lượng. Trước khi xác định mức biến thiên về chất lượng, việc phân loại được chấp nhận như sau:

a) Khi không có trước các thông tin về mức biến thiên về chất lượng của quặng đang xét hoặc loại quặng tương tự, thì có thể coi loại quặng này có mức biến thiên về chất lượng "lớn";

b) Khi có trước các thông tin về mức biến thiên về chất lượng của quặng đang xét hoặc loại quặng tương tự, thì chấp nhận phân loại mức biến thiên về chất lượng của loại quặng này như tại thời điểm bắt đầu.

Khi lấy các mẫu tách riêng để xác định thành phần hóa học, độ ẩm và phân bố cỡ hạt, thì chấp nhận mức biến thiên về chất lượng cho các đặc tính riêng. Khi lấy các mẫu tách riêng để các tính chất vật lý khác, hoặc các tính chất kim loại không quy định trong Bảng 2, thì sử dụng mức biến thiên về chất lượng lớn. Khi sử dụng mẫu để xác định nhiều đặc tính chất lượng, thì chấp nhận phân loại lớn nhất của mức biến thiên về chất lượng nêu tại Bảng 2.

Đối với các lô nhỏ, có thể không lấy được số lượng mẫu đơn như quy định theo công thức (8) khi mức biến thiên về chất lượng lớn. Trong trường hợp này, lấy số lượng mẫu đơn lớn nhất, nhưng cần cố gắng bù lại đối với độ chụm của lấy mẫu bị kém đi, độ chụm của việc chuẩn bị mẫu sẽ được cải thiện để đạt được độ chụm chung, b_SPM, ví dụ bằng cách chuẩn bị và phân tích nhiều các mẫu riêng phần, quy trình được chấp nhận sẽ được ghi vào báo cáo lấy mẫu.

5.4. Độ chụm của việc lấy mẫu và số lượng các mẫu đơn ban đầu

5.4.1. Lấy mẫu trên cơ sở khối lượng

Khi đã biết giá trị s_W, số lượng các mẫu đơn ban đầu, n₁, có thể tính đối với độ chụm mong muốn khi lấy mẫu, b_s, như sau:

n₁ =                               (8)

Đây là phương pháp ưa dùng nhất để xác định số lượng các mẫu đơn ban đầu. Tuy nhiên, khi giá trị của s_w được phân loại theo mức biến thiên về chất lượng lớn, trung bình, nhỏ, theo Bảng 2, thì có thể sử dụng Bảng 3 để xác định số lượng nhỏ nhất mẫu đơn ban đầu yêu cầu đối với độ chụm của việc lấy mẫu, b_s, quy định tại Bảng 3. Cơ sở lý thuyết được nêu tại Phụ lục B. Tại Bảng 3 các mức của độ chụm khi lấy mẫu là hơi tăng lên đối với các lô nhỏ đánh giá theo sự cân bằng giữa phí lấy mẫu và độ không đảm bảo về giá trị của lô đó.

5.4.2. Lấy mẫu trên cơ sở thời gian

Số lượng mẫu đơn ban đầu nhỏ nhất được xác định tốt nhất theo công thức (8), nhưng cũng có thể sử dụng Bảng 3 như quy định tại 5.4.1.

Bảng 3 - Ví dụ về số lượng nhỏ nhất của mẫu đơn yêu cầu, n₁, đối với độ chụm của việc lấy mẫu b_s

Khối lượng lô (1000 t)		Độ chụm của việc lấy mẫu, bs						Số lượng mẫu đơn ban đầu, n1
Trên	Đến	Fe, SiO2 hoặc độ ẩm	Hàm lượng Al2O3	Hàm lượng P	Quặng nhỏ hơn 200 mm hoặc Nhỏ hơn 50 mm, cấp hạt nhỏ hơn 10 mm	Quặng nhỏ hơn 31,5 mm hoặc cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm nguyên liệu thiêu kít, cấp hạt lớn hơn 6,3 mm	Nguyên liệu dạng vê viên, cấp hạt nhỏ hơn 45 mm Vê viên, cấp hạt nhỏ hơn 6,3 mm	Mức biến thiên về chất lượng lớn (L), trung bình (M) và nhỏ (S)
								L	M	S
270		0,31	0,09	0,0023	1,56	0,77	0,47	260	130	65
210	270	0,32	0,09	0,0024	1,61	0,80	0,48	240	120	60
150	210	0,34	0,10	0,0025	1,69	0,84	0,51	220	110	55
100	150	0,35	0,10	0,0026	1,77	0,88	0,53	200	100	50
70	100	0,37	0,11	0,0027	1,86	0,92	0,56	180	90	45
45	70	0,39	0,11	0,0029	1,98	0,98	0,59	160	80	40
30	45	0,42	0,12	0,0031	2,11	1,05	0,63	140	70	35
15	30	0,45	0,13	0,0034	2,28	1,13	0,68	120	60	30
0	15	0,50	0,14	0,0037	2,50	1,24	0,75	100	50	25
CHÚ THÍCH: Giá trị n1 có thể tăng lên hoặc giảm đi tùy theo độ chụm của việc lấy mẫu, ví dụ số lượng các mẫu đơn bằng 2n1, thì bs sẽ được cải thiện theo hệ số bằng 1/Ö2 = 0,71, và nếu bằng n1/2, thì bs sẽ giảm đi theo hệ số bằng Ö2 = 1,4.

5.5. Độ chụm chuẩn bị mẫu và độ chụm chung

5.5.1. Quy định chung

Độ chụm của việc chuẩn bị mẫu phụ thuộc vào sự lựa chọn sơ đồ chuẩn bị mẫu thử. Nó có thể được cải thiện nếu việc chuẩn bị mẫu được thực hiện lần đầu tiên trên các mẫu đơn riêng biệt hoặc trên các mẫu riêng phần tại giai đoạn thích hợp của việc chuẩn bị mẫu và sau đó các mẫu đơn hoặc các mẫu riêng phần đã chia được gộp lại thành mẫu chung.

Độ chụm của việc chuẩn bị mẫu và phép đo, b_PM, đối với phép xác định kích thước và các phép thử vật lý sẽ tốt hơn so với quy định trong Bảng 5 và Bảng 6, tương ứng đối với từng loại. Để kiểm tra b_PM, áp dụng phương pháp 1 và 2 của ISO 3085:2002.

Độ chụm chung của độ lệch tiêu chuẩn, s_SPM trong đó việc chuẩn bị mẫu và phép đo được thực hiện trên mẫu chung, trên từng mẫu riêng phần, hoặc trên từng mẫu đơn được quy định như sau:

5.5.2. Chuẩn bị và phép đo mẫu chung

Khi mẫu chung của một lô được thay thế bằng cách gộp tất cả các mẫu đơn và các phép đo n₂ được thực hiện trên mẫu chung này thì độ chụm chung sẽ là:

trong đó s_p là độ chụm của việc chuẩn bị mẫu thử lấy từ mẫu chung.

5.5.3. Chuẩn bị phép đo mẫu riêng phần

Khi các mẫu riêng phần n₃ bao gồm một số lượng bằng nhau của các mẫu đơn được thay thế và các phép đo n₂ được thực hiện trên từng mẫu riêng phần, thì độ chụm chung sẽ là:

trong đó s_p là độ chụm của việc chuẩn bị mẫu thử lấy từ mẫu riêng phần.

(Mời xem tiếp trong file tải về)